高也
,
王彦
,
王超然
,
谷雪
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12038
以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-乙甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱.为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化.比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4.丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者.探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态.将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果.在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱.
关键词:
亲水整体柱
,
制备
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
,
胺类化合物
,
酚类化合物
,
核苷类化合物
关亚风
,
赵景红
,
刘文民
,
王涵文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.012
用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成.在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量.用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样.用上述技术分析实际样品,证明了它们的重复性、准确性、可靠性和实用性.
关键词:
二维色谱
,
毛细管气相色谱
,
毛细管液相色谱
,
族组成
,
多环芳烃
,
油品
赵震震
,
瞿其曙
,
张欣欣
,
谷雪
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.010
制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征.测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5 μm、5.0 nm、49.0 m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56% .通过电填充法得到长度为36 cm(固定相填充长度为19 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH 1.0以及pH 12.0)冲洗该色谱柱140 h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能.结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性.在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力.其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了 50 000 理论塔板/m,且色谱峰形较好.在毛细管加压电色谱模式下,施加+5 kV和-5 kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同.
关键词:
C18衍生微米金颗粒
,
色谱固定相
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
张振宾
,
欧俊杰
,
董靖
,
王方军
,
吴明火
,
林辉
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00830
发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法.首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析.结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景.此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路.
关键词:
整体材料
,
有机-无机杂化
,
一锅法
,
毛细管电色谱
,
毛细管液相色谱
,
蛋白质组分析
欧俊杰
,
林辉
,
刘哲益
,
张振宾
,
董靖
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03012
本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱.首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引发剂(偶氮二异丁腈)存在下发生热引发聚合,在毛细管中形成聚(Bu-POSS-co-POSS-MA)杂化整体柱；另外仅以POSS-MA为单体在相同条件下制备聚(POSS-MA)杂化整体柱,并将这两种杂化整体柱应用于小分子的毛细管液相色谱(cLC)分析.结果表明,含POSS杂化整体柱具有制备简单、重现性好以及稳定性高的特点.此外,利用聚(POSS-MA)杂化整体柱表面剩余的甲基丙烯酸基团,可以将功能单体(甲基丙烯酸硬脂酸酯等)化学键合到整体柱上,不但可以提高色谱柱效,而且使其具有不同的选择性.本文所发展的以POSS试剂为原料采用自由基聚合法制备杂化整体柱的方法为新型杂化整体柱的制备提供了一种新思路.
关键词:
多面体低聚倍半硅氧烷
,
整体柱
,
有机-无机杂化
,
毛细管液相色谱
赵卉
,
王玉红
,
刘芳
,
王彦
,
谷雪
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12043
将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域.首先对μELSD仪器参数进行优化.通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声.然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗.流动相A为0.05％(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05％ TFA的甲醇溶液.最优的洗脱梯度条件为:0 ～ 10 min,5％B ～ 25％ B; 10～25 min,25％B ～38％ B;25 ～35 min,38％B;35 ～ 40 min,38％B～42％ B;40～55min,42％B ～50％B.银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C.测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42％,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性.实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性.
关键词:
微流蒸发光散射检测器
,
毛细管液相色谱
,
银杏叶提取物
,
中药
况媛媛
,
王彦
,
谷雪
,
李静
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11003
使用新型二元致孔剂聚乙二醇（PEG）/甲醇，以 N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N，N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐（SPP）为单体，季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明，当单体与致孔剂的质量比为1：2.5，并且致孔剂中 PEG 与甲醇的质量比为1：2，单体内部 SPP 与 PETA 的质量比为1：1，AIBN 为总质量的0.1％时为最优配比；PEG /甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节，得到了结构更为均一，渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱，并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高，在毛细管液相色谱模式下最高可达2．4×105塔板/ m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物，得到了很好的分离效果。
关键词:
二元致孔剂
,
磺酸甜菜碱
,
两性离子亲水整体柱
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
汪慧
,
薛芸
,
鲁阳芳
,
谷雪
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12002
利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺（ polyethyleneimine，PEI），以提高微球表面的氨基含量；然后利用自组装-化学镀法制备了 SiO2@ Au 核壳填料，并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示，经过条件优化后制备的 SiO2@Au 核壳颗粒的表面 Au包覆量较高，且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽（ glutathione，GSH）分子修饰在 SiO2@ Au 表面，条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料 SiO2@ Au-GSH，并将该填料填入毛细管中，制备了 SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱，并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能，研究证明 SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。
关键词:
聚乙烯亚胺
,
SiO2Au核壳填料
,
谷胱甘肽
,
毛细管亲水色谱柱
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
周珊珊
,
翟睿
,
焦丰龙
,
郝斐然
,
吕雅瑶
,
钱小红
,
张养军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11033
近年来随着生命科学等领域的深入发展，人们对微量样本分离分析的需求越来越高，液相色谱系统的微量化受到了更多的关注。由于开管毛细管色谱柱具有较低的反向压力，可通过采用更长的色谱柱提高柱效，从而实现对复杂生物样本的高效分离，因而成为液相色谱柱新的发展方向。本文对开管毛细管色谱柱的制备方法及应用进展进行了综述。
关键词:
毛细管液相色谱
,
开管毛细管色谱柱
,
多孔层
,
蛋白质组学
,
综述
翁中亚
,
薛芸
,
施文君
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12040
以丙烯酰胺（ AM）为单体，八乙烯基倍半硅氧烷（ POSS）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂，四氢呋喃（ THF）为致孔剂，通过原位聚合法制备了 poly（ POSS-co-AM）有机-无机杂化整体柱，并对各反应物的配比进行了优化。结果表明，当功能单体与致孔剂、POSS 与 AM 的质量比均为1．0：5．0，AIBN 的质量分数为0.1％时，杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性，该整体柱既能用于亲水色谱模式，也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物，获得了良好的效果。
关键词:
丙烯酰胺
,
八乙烯基倍半硅氧烷
,
杂化整体柱
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
