孙国祥
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01020
采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸( Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1∶1∶1∶5,v/v/v/v; pH 7.40)、紫外检测波长 228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s(高度14 cm)的分离检测条件.采用未涂层石英毛细管(70 cm×75 μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰.通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示:S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格.所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择；所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考.
关键词:
毛细管电泳指纹图谱
,
正方形优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图谱分离量指数
,
逍遥丸
孙国祥
,
殷瑞娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12085
建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP).采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmoV/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4％乙腈,pH 9.70).在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70cm(有效分离长度57 cm)× 75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰.对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好.1批良好,3批中,1批一般,4批劣.三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制.
关键词:
毛细管电泳指纹图谱
,
三棱柱优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图谱分离量指数
,
柏子养心丸
