雷晓强
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赵国宏
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王仲来
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龚成科
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蒋生祥
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陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.024
采用全新的两步原位合成法,制备高效一体化U型多孔层聚合物颗粒PLOT Pora-U毛细管色谱柱.先将带有双活性反应基团的γ-三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯中的CH3-O-Si-基团与石英毛细管内壁表面的Si-OH反应,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层,再原位合成多孔聚合物.该色谱柱具有良好的惰性和较强的分离能力.与一般的商品化PLOT-U色谱柱相比,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高,色谱柱最高使用温度提高了20 ℃,达到210 ℃,对强极性物质、强活性化合物、永久性气体以及低碳化合物有较好的分离.
关键词:
气相色谱
,
原位聚合
,
多孔聚合物
,
毛细管色谱柱
吕雅瑶
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郝斐然
,
王欢欢
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付斌
,
钱小红
,
张养军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06021
针对目前毛细管色谱柱装柱效率低、不同批次装填的毛细管色谱柱之间性能差异大的问题，我们发展了一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的新装置。该装置以液相色谱泵提供压力、采用磁力搅拌保持匀浆液均匀分散，一次可装填多达6根毛细管色谱柱。以牛血清白蛋白（ BSA）的胰蛋白酶酶切肽段混合物为样本，选择峰容量、蛋白覆盖率、3个特定离子的保留时间以及毛细管色谱柱柱压为指标，在毛细管液相色谱-质谱联用系统上对装填的反相毛细管色谱柱的性能进行了评价。分别考察了一次装填的6根毛细管色谱柱、两次装填的12根毛细管色谱柱以及一次装填1根与一次装填6根毛细管色谱柱的性能及稳定性。实验结果表明：同一批次装填的6根毛细管色谱柱的性能相近；不同批次装填的12根毛细管色谱柱的峰容量和覆盖率没有明显的区别，但保留时间和毛细管色谱柱柱压的稳定性较差；一次装填1根和一次装填6根毛细管色谱柱柱性能的稳定性与两次分别装填6根毛细管色谱柱的稳定性相近，即采用本装置可显著提高毛细管色谱柱的装填效率且每次装填毛细管色谱柱的数量不会对柱性能产生影响。
关键词:
毛细管液相色谱-质谱联用
,
毛细管色谱柱
,
装柱装置
,
多通道
