窦阿波
,
邹存杰
,
单圆鸿
,
石先哲
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12040
混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样，具有很好的应用前景。本文以[2-（甲基丙烯酰基氧基）乙基]二甲基-（3-磺酸丙基）氢氧化铵（ SPE ）为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA ）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂，正丙醇/1，4-丁二醇/水三元体系为致孔剂，制备了聚合物基质 SPE-co-EDMA 毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素，提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa 内具有良好的机械强度，渗透性为2.17×10-14 m2，而且批次内和批次间峰面积的重现性（RSD）分别为1.0％和4.6％。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能，结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理，在低有机相中具有反相作用机理，显示出混合模式分离特性。
关键词:
毛细管高效液相色谱
,
毛细管整体柱
,
制备
,
混合模式
谷从影
,
蔺丽
,
方能虎
,
贾金平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.009
以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在致孔剂存在的条件下原位聚合制备了甲基丙烯酸丁酯毛细管整体柱(150μm i.d.).实验中优化了用此整体柱分离3种微囊藻毒素(MC-LR,-YR和-RR)的色谱条件(流动相种类、缓冲溶液浓度、pH、流动相流速),建立了微囊藻毒素的整体柱毛细管液相色谱分离方法,该法可以在9 min之内实现3种微囊藻毒素的基线分离.将该方法应用于实际水样中微囊藻毒素的分析,成功实现了培养水样和巢湖水样中微囊藻毒素的快速分离,两种样品中均检测到MC-LR.结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在微囊藻毒素的常规检测中具有很好的应用前景.
关键词:
聚合物整体柱
,
毛细管高效液相色谱
,
微囊藻毒素
