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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留

王连珠 , 黄小燕 , 王登飞 , 陈泳 , 徐敦明 , 周昱

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12043

建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了 C18、氧化锆包覆硅胶( Z-Sep)/C18混合物、C18键合锆胶( Z-Sep+)3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果 Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式( Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~13.0%,32种农药的定量限( S/N≥10)为0.2~5.0μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。

关键词: QuEChERS , 氧化锆 , 液相色谱-串联质谱 , 磺酰脲类除草剂 , 甜玉米 , 毛豆

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