陈捷
,
王志元
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.005
建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法.样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量.3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%～97.4%,相对标准偏差为3.6%～10.9%.该方法检测灵敏度高,定性定量准确.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
负化学电离源
,
选择离子扫描
,
固相萃取
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白
,
酱油
肖珂
,
王勇
,
路鑫
,
孔宏伟
,
姚庆红
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.020
采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC/MS)法对石化工业废水中的痕量有机物进行检测和分析.针对废水中存在的几种主要有机物,对影响SPME的参数进行了优化.建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.98～1.00),检测限达0.3～29.1 μg/L,重复测定的相对标准偏差小于7%,回收率为78.6%～125.1%.采用该方法对某石化工业废水样品中主要存在的25种痕量有机物进行测定,结果表明这是一种简便、准确的分析方法,所测得的结果可为废水的治理提供科学依据.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相微萃取
,
废水
,
痕量
,
有机物
袁成凌
,
张鉴
,
王相勤
,
余增亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.015
为满足花生四烯酸样品制备的需要,将微生物油脂中制得的脂肪酸先经尿素包合(脲包法)和甲酯化后,再利用反相高效液相色谱法分离纯化其中的花生四烯酸.在C18反相柱上,以甲醇-水(体积比为95∶5)为流动相,采用示差折光检测器检测,流速为5 mL/min时,目标产物的分离度较佳.用气相色谱/质谱法(GC/MS)进行分析的结果表明,花生四烯酸甲酯在纯化后的样品中的质量分数由38%提高到99%以上,基本达到标准物质的质量要求.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
气相色谱/质谱法
,
脲包法
,
花生四烯酸
,
纯化
郑屏
,
盛旋
,
丁袁生
,
胡艳云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.007
采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析.该法实现了从提取到色谱分离的"冷过程",因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分.分析结果表明,在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚.对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
冷柱头
,
程序升温进样
,
有机硫化合物
,
大蒜
杨伟祖
,
谢刚
,
王保兴
,
侯英
,
杨勇
,
徐济仓
,
杨燕
,
王玉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.017
为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析.结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相微萃取
,
β-胡萝卜素
,
烟草
,
热裂解
沈昊宇
,
应丽艳
,
曹云峰
,
潘刚
,
周鹿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.032
采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯.该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小.样品的加标回收率为80%～160%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1～5.0 μg/kg.用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3～7种待测物.其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
对羟基苯甲酸酯
,
化妆品
白桦
,
郝楠
,
崔艳妮
,
周新
,
蔡天培
,
张青
,
王超
,
王军兵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.033
建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI.MS)测定方法.样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定.PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%～96.2%,相对标准偏差为1.37%～6.37%.该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
快速溶剂萃取
,
全氟辛酸及其盐
,
不粘锅涂层
黄俊
,
何进
,
张吉斌
,
喻子牛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.031
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了牛粪、猪粪以及鸡粪中的挥发性有机化合物(VOCs).在优化HS-SPME条件的基础上,通过GC/MS分析,从牛粪中分离鉴定出44种VOCs,从猪粪中分离鉴定出40种VOCs,从鸡粪中分离鉴定出41种VOCs.HS-SPME-GC/MS具有简单、快速、无需有机溶剂等特点,适合于畜禽粪便中挥发性有机化合物的分析与鉴定.同时,该研究揭示了畜禽养殖场臭味物质的来源,为治理其环境污染提供了科学依据.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱/质谱法
,
挥发性有机化合物
,
畜禽粪便
黄成
,
姜理英
,
陈建孟
,
陈效
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.018
采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物.样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)(BSTFA(1%TMCS))衍生化后进行GC/MS分析.该法对4种目标物的检出限为1.8～4.7ng/L,相对标准偏差为2.3%～9.1%(n=8).目标化合物的加标回收率为(94.0±2.9)%～(101±3.8)%,说明该方法能较好地应用于污水中雌激素化合物的定量检测.通过对某制药厂污水中的雌激素进行定量分析,发现污水中乙炔基雌二醇和雌酮质量浓度分别达396.6和39.9 ng/L;经过传统的厌氧-兼氧-好氧生物处理后,污水中的环境雌激素的去除率仅为35%～40%,说明传统的污水处理工艺对去除污水中雌激素效果并不明显,需要改进.
关键词:
固相萃取
,
衍生化
,
气相色谱/质谱法
,
环境雌激素
,
污水
王萍亚
,
赵华
,
周勇
,
许镇坚
,
戴意飞
,
张薇英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00664
建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法.采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定.结果显示,在0.1～10.0 μg/L 范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为 0.9991.方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1% ～111.3% ,相对标准偏差为1.7% ～5.2%(n=6).将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好.
关键词:
捕集阱顶空
,
气相色谱/质谱法
,
二氯一溴甲烷
,
水
