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催化柴油中氮化物分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法的研究

杨永坛 , 王征 , 杨海鹰 , 陆婉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.010

建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据.以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2.0~600 mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0.998.几种氮化物(吲哚、1-甲基吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)峰面积的相对标准偏差(RSD)均不大于8.0%.以咔唑为试样,当信噪比(S/N)为3时,测得氮的检出限为1.0 mg/L.该方法可用于不同来源和不同工艺的柴油馏分中各种氮化物类型分布的研究.

关键词: 气相色谱-原子发射光谱 , 氮化物 , 分布 , 柴油

催化柴油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用

杨永坛 , 杨海鹰 , 陆婉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.003

建立了催化柴油馏分中各种硫化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法,考察了色谱条件对各种硫化物分离的影响,定性(或归类)了催化柴油中的130多个硫化物,计算了程序升温条件下各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性比较和方法的转让提供了依据.硫化物中的硫在2 mg/L~1 000 mg/L时其质量浓度与峰面积呈较好的线性关系,相关系数达0.997.几种硫化物(苯并噻吩、4-甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩、4,6-二甲基二苯并噻吩)6次测定所得峰面积的相对标准偏差均小于5.0%.当信噪比(S/N)为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0.1 mg/L.该方法已用于不同来源和不同工艺的柴油馏分中各种硫化物类型分布的研究.

关键词: 气相色谱-原子发射光谱 , 硫化物 , 柴油

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