曹新悦
,
庞国芳
,
金铃和
,
康健
,
胡雪艳
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常巧英
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026
对比研究了气相色谱?串联质谱( GC?MS/MS)与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱( GC?QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5?0、10?0和20?0μg/kg)下,两种仪器中均有93?0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差( RSD)≤20%( n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC?MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC?QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
气相色谱-串联质谱
,
农药多残留
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水果蔬菜
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对比
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1% (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10~ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r>0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10~ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1%~ 121.5%、75.4%~125,8%、77.2% ~ 128.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~ 17.6%(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品