贾金平
,
冯雪
,
方能虎
,
黄加量
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.016
对直接进样、二硫化碳萃取和活性碳纤维固相微萃取(ACF-SPME)分别与气相色谱-质谱联用测定水中的苯系物的方法进行了比较研究。对3种方法的线性、重复性、最小检出限等进行了试验测定。测定结果表明,固相微萃取在灵敏度方面优于其他方法,但在重复性方面还有待提高。利用固相微萃取方法进行了实际废水样的检测及回收率试验,结果令人较为满意。
关键词:
气相色谱-质谱
,
活性碳纤维
,
固相微萃取
,
苯
,
甲苯
,
乙苯
,
二甲苯
,
水
史栋栋
,
况媛媛
,
王桂明
,
彭章晓
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11010
应用基于气相色谱-质谱联用（GC-MS）的代谢组学方法结合细胞周期实验，研究羽扇豆醇体外抑制人乳腺癌细胞 MCF-7增殖的作用机理。代谢组学的研究结果表明：通过正交偏最小方差判别分析（ OPLS-DA）可以很好地区分羽扇豆醇作用的 MCF-7细胞代谢谱与对照组细胞代谢谱，模型参数为：R 2 Ycum =0.988，Q 2 Ycum =0.964。VIP（variable importance in the projection）值大于1的差异代谢物进一步用 t 检验进行单位分析，选择 t﹤0.05（VIP﹥1）的代谢物作为羽扇豆醇作用组的生物标志物，得到琥珀酸、磷酸、亮氨酸、异亮氨酸等11种代谢差异物。结合羽扇豆醇将细胞周期抑制在 G1期这一现象，推测羽扇豆醇可能是主要抑制了三羧酸循环中的琥珀酰辅酶 A 的生成和底物磷酸化生成 ATP 的反应来抑制 MCF-7细胞的增殖。本实验从代谢组学角度为乳腺癌抗肿瘤机制提供新的线索。
关键词:
气相色谱-质谱
,
羽扇豆醇
,
MCF-7 细胞
,
乳腺癌
,
抑制机理
,
正交偏最小方差判别分析
,
细胞代谢组学
,
细胞周期
侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.005
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法.样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化.采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于20%.方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg(以10倍信噪比计).该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测.大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
凝胶渗透色谱
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
茶叶
,
残留测定
杨继
,
杨柳
,
朱文辉
,
吴亿勤
,
曹秋娥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00929
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.
关键词:
热重分析
,
单滴微萃取
,
气相色谱-质谱
,
傅里叶变换红外光谱
,
热分解
,
逸出组分
,
咖啡酸
董静
,
潘玉香
,
秦亚萍
,
吕建霞
,
余琼卫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00654
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法.PTV-LVI参数优化为:初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃.样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg.在5 μg/kg 和10 μg/kg 添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2% ,相对标准偏差为3.3%～14.5% .该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
负化学电离质谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
白菜
,
苹果
肖忠新
,
封锦芳
,
施致雄
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01165
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％ ～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.
关键词:
固相萃取
,
超高教液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
六溴环十二烷
,
四溴双酚A
,
多溴联苯醚
,
血清
周昱
,
徐敦明
,
陈达捷
,
张志刚
,
郑向华
,
方恩华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00656
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
气相色谱-质谱
,
氟虫腈
,
代谢物
,
残留
,
茶叶
宋伟
,
林姗姗
,
孙广大
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11010
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法.优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制.结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1 ～6.6ng/L；以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60％～120％,相对标准偏差(n=4)为0.01％～9.7％.该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
河水
,
海水
,
多残留分析
,
复合污染
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
