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多金属ZSM-5催化剂的制备及其催化氨化合成2,6-二甲基吡啶

文彦珑 , 张月成 , 冯成 , 张崸 , 徐卫华 , 赵继全

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00632

通过掺杂制备了一系列多金属改性的ZSM-5催化剂,并用于丙酮和甲醇氨化合成2,6-二甲基吡啶的反应中.在固定床反应器上筛选出催化性能良好的催化剂6%Pb-0.5%Fe-0.5%Co/ZSM-5(200),探讨了过渡金属掺杂的促进作用,并考察了反应温度、氨醇比、酮醇比、水含量和停留时间对反应性能的影响.结果表明,该催化剂在常压、450℃、氨醇摩尔比2:1、丙酮与甲醇摩尔比2:1、水含量40%和停留时间5.5 s的条件下,反应20h时,丙酮转化率为67.6%,2,6-二甲基吡啶收率可达40.3%.在上述条件下连续反应42h后,催化剂性能有所下降,此时2,6-二甲基吡啶收率降至23%.利用空气氧化法对催化剂进行在线再生,可使催化剂性能基本得到恢复.同时采用X射线衍射、N2吸附和吡啶吸附红外光谱等方法对催化剂失活因为进行了分析.

关键词: 2,6-二甲基吡啶 , 甲醇 , 丙酮 , 氨化 , , , , ZSM-5分子筛

氨化对湿纺PAN初生丝条结构的影响

任富忠 , 吕春祥 , 梁晓怿 , 吴刚平 , 贺福 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.04.005

用氨化树脂进行湿法纺丝,采用接触角测量仪研究了通氨量对树脂亲水性的影响,借助光学显微镜、扫描电镜和压汞仪阐明了凝固浴温度、凝固浴中二甲亚砜的浓度和通氨量对初生丝条截面形貌和孔结构的影响.结果表明:随着树脂亲水性的增强和温度的升高,初生丝条的截面形貌趋向于圆形;树脂氨化后在湿纺初生丝条中生成的孔的总体积明显降低,且随着通氨量的增大在初生丝条中有一部分微米级大孔(6 μm~100 μm)转变为纳米级小孔(孔径<140 nm),并且随着凝固浴温度和二甲亚砜浓度的升高初生丝条中大孔所占的体积百分数明显降低.

关键词: PAN树脂 , 氨化 , 湿纺 , 炭纤维

Si基Au催化合成镁掺杂GaN纳米线

黄英龙 , 薛成山 , 庄惠照 , 张冬冬 , 王英 , 王邹平 , 郭永福 , 刘文军

功能材料

通过一种新奇的方法在硅衬底上成功地合成了掺杂镁的氮化镓纳米线,用金属镁粉末作为掺杂源,然后在900℃时于流动的氨气中进行氨化Ga2P3薄膜制备GaN纳米线.X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和能量弥散X射线谱(EDX)的分析结果表明,采用此方法得到的GaN纳米线为六方纤锌矿结构,纳米线的直径大约在60~100nm之间,纳米线的长约十几个微米.EDX分析表明纳米线掺杂了镁.室温下以325nm波长的光激发样品表面,发现由于镬的掺杂使GaN的发光峰有较大的蓝移.最后,简单讨论了GaN纳米线的生长机制.

关键词: 磁控溅射 , GaN纳米线 , Mg , 氨化

氨化温度对氨化Ga2O3/Al膜制备GaN纳米结构材料的影响

庄惠照 , 胡丽君 , 薛成山 , 薛守斌

功能材料

采用磁控溅射的方法在Si(111)衬底上溅射沉积了Ga2O3/Al膜,并通过氨化的方法在Si(111)衬底上获得了GaN纳米结构材料,研究了不同的氨化温度对生成GaN纳米结构材料的影响.对样品进行了傅立叶红外吸收(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨电镜(HRTEM)测试,分析了不同温度对GaN样品的结构、组分和形貌等特性的影响.结果表明,用该方法在950℃的氨化温度下得到了大量的六方GaN纳米棒.

关键词: Ga2O3/Al膜 , GaN 纳米棒 , 氨化 , 磁控溅射

氨化Si基Ga2O3/Al2O3制备GaN薄膜

魏芹芹 , 薛成山 , 孙振翠 , 曹文田 , 庄惠照

稀有金属材料与工程

研究了Ga2O3/Al2O3膜反应自组装制备GaN薄膜.首先利用磁控溅射法在硅衬底上制备Ga2O3/Al2O3膜,再将Ga2O3/Al2O3膜在高纯氨气气氛中氨化反应得到了GaN薄膜.用X射线衍射(XRD),X光光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和荧光光谱(PL)对样品进行结构、组分、形貌和发光特性的分析.测试结果表明:用此方法得到了六方纤锌矿结构的GaN晶体膜.

关键词: GaN , Ga2O3/Al2O3膜 , 氨化 , 磁控溅射

氨化Si基Ga2O3/Ti制备GaN纳米线

孙莉莉 , 薛成山 , 艾玉杰 , 孙传伟 , 庄惠照 , 张晓凯 , 王福学 , 陈金华 , 李红

功能材料

采用磁控溅射技术先在硅衬底上制备Ga2O3/Ti薄膜,然后在950℃时于流动的氨气中进行氨化反应制备GaN薄膜.X射线衍射(XRD)、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、选区电子衍射(SAED)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)的结果表明采用此方法得到了六方纤锌矿结构的GaN单晶纳米线.通过扫描电镜(SEM)观察发现纳米线的形貌,纳米棒的尺寸在50~150nm之间.

关键词: 磁控溅射 , 氨化 , GaN薄膜 , Ti

苯丙超微胶乳的合成及性能研究

张卫英 , 赖贵贞 , 肖玉兰 , 李晓 , 陈聪龙

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.02.013

以苯乙烯、丙烯酸丁酯为单体,丙烯酸及甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,采用"单体两段滴加法+氨碱微化"制备苯丙超微胶乳,通过正交实验考察了单体用量、预加单体量、乳化剂用量及单体滴加速度等对乳胶透光率的影响,初步研究了乳化剂用量及功能性单体丙烯酸/甲基丙烯酸羟乙酯的配比对乳胶透光率及乳胶膜性能的影响.

关键词: 苯丙乳液 , 超微胶乳 , 氨化 , 甲基丙烯酸羟乙酯 , 乳化剂

氨化磁控溅射Ga2O3/BN薄膜制备GaN纳米棒

吴玉新 , 薛成山 , 庄惠照 , 田德恒 , 刘亦安 , 孙莉莉 , 王福学 , 艾玉杰

稀有金属材料与工程

利用射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上制备Ga2O3/BN薄膜,在氨气中退火合成了大量的一维GaN纳米棒.用X射线衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)、傅立叶红外透射谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光谱(PL)对样品的晶体结构、元素成分、形貌特征和光学特性进行了分析.结果表明:GaN纳米棒为六方纤锌矿结构的单晶相,其直径在150 nm~400 nm左右,长度可达几十微米.室温下光致发光谱的测试发现了较强的372nm处的强紫外发光峰和420nm处的蓝色发光峰.

关键词: 磁控溅射 , 氨化 , 氮化镓纳米棒 , 光致发光

氨化硅基Ga2O3/Al2O3制备GaN薄膜性质研究

魏芹芹 , 薛成山 , 孙振翠 , 庄惠照 , 王书运

稀有金属材料与工程

研究了Ga2O3/Al2O3膜反应自组装制备GaN薄膜.首先利用磁控溅射法在硅衬底上制备Ga2O3/Al2O3膜,再将Ga2O3/Al2O3膜在高纯氨气气氛中氨化反应得到GaN薄膜.用傅里叶红外谱仪(FTIR),X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对试样进行结构、组分和形貌分析.通过分析薄膜各方面的性质,得出了用此方法制备氮化镓薄膜的Al2O3缓冲层最佳的厚度为15 nm左右,最佳氨化条件是在900℃下氨化15 min.

关键词: GaN , Ga2O3/Al2O3膜 , 氨化 , 磁控溅射

氨化磁控溅射Ga2O3/BN薄膜制备GaN纳米棒

吴玉新 , 薛成山 , 庄惠照 , 田德恒 , 刘亦安 , 孙莉莉 , 王福学 , 艾玉杰

稀有金属材料与工程

利用射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上制备Ga2O3/BN薄膜,在氨气中退火合成了大量的一维GaN纳米棒.用X射线衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)、傅立叶红外透射谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光谱(PL)对样品的晶体结构、元素成分、形貌特征和光学特性进行了分析.结果表明:GaN纳米棒为六方纤锌矿结构的单晶相,其直径在150 nm~400 nm左右,长度可达几十微米.室温下光致发光谱的测试发现了较强的372nm处的强紫外发光峰和420nm处的蓝色发光峰.

关键词: 磁控溅射 , 氨化 , 氮化镓纳米棒 , 光致发光

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