郭莲
,
赵新强
,
安华良
,
王延吉
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(11)60373-2
研究了氧化铅在氨基甲酸乙酯(EC)与乙醇反应合成碳酸二乙酯(DEC)中的催化作用.结果表明,氧化铅具有很好的稳定性,重复使用5次,其催化活性无明显下降.回收的催化剂为立方晶相金属Pb和斜方晶相PbO2的混合物,结合反应结果可认为,该混合物为反应的活性组分.结果还发现,PbO与DEC反应是PbO被还原为Pb的主要原因.
关键词:
碳酸二乙酯
,
氨基甲酸乙酯
,
氧化铅
,
乙醇
,
尿素
张雪娜
,
叶长文
,
邹更
,
韩娅红
,
李秀娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00701
氨基甲酸乙酯(EC)是发酵食品在发酵或贮存过程中产生的致癌副产物.建立了多次顶空固相微萃取-气相色谱法(MHS SPME GC)检测多种酒精饮料中EC的方法.采用自制的溶胶-凝胶聚乙二醇/羟基硅油复合SPME 萃取头提高了方法的灵敏度,加入无水硫酸钠对基质进行修饰大大提高了EC的萃取效率.在优化条件下,方法的线性范围为0.04～ 100 mg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为34 μg/L;方法重现性好,6次重复实验所得相对标准偏差为2.19％;准确度高,加标回收率在90.9％～103.6％之间,将建立的方法用于多种实际酒样中EC的检测,其结果与标准加入法得到的结果在统计学上无显著差异. 本研究表明,MHS-SPME能够克服通常存在于SPME分析中的基质干扰效应,尤其适合于大量不同基质的样品分析.
关键词:
多次顶空固相微萃取
,
氨基甲酸乙酯
,
基质修饰
,
酒精饮料
,
聚乙二醇
王丽娟
,
柯润辉
,
王冰
,
尹建军
,
宋全厚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05007
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测.以Waters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1％ (v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测( MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量.结果表明:方法在2～500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7 μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求.当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90％～ 102％,日内精密度(n=6)为0.8％～4.5％,日间精密度(n=6)为1.4％～5.6％.该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析.
关键词:
超高效液相色谱
,
电喷雾离子化串联质谱
,
氨基甲酸乙酯
,
黄酒
,
葡萄酒
徐小民
,
何华丽
,
阮宇迪
,
黄百芬
,
张京顺
,
蔡增轩
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06006
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7％～104％(RSD为4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％ ～ 109％(RSD为2.6％ ～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％ ～ 103％(RSD为3.0％～9.5％).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
同位素内标法
,
氨基甲酸乙酯
,
氯丙醇
,
调味品
陈达炜
,
苗虹
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07023
分析酒精度对高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法测定白酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法.通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响.结果表明,在5％ ～65％ (v/v)酒精度范围内,酒精度与EC含量(峰面积)具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数.该方法在10 ～ 500 μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10 μg/L,加标回收率为98.9％ ～ 108.2％,相对标准偏差为0.6％～4.9％.评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异.该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值.
关键词:
高效液相色谱
,
氨基甲酸乙酯
,
酒精度
,
白酒
