彭新高
,
李福伟
,
胡霄雪
,
夏春谷
,
催化学报
采用Pd(Oac)2/[mmim]I催化体系,在不同反应条件下可以将烷基胺、芳香胺及氨基醇(酚)一步转化为氨基甲酸酯、脲和 2-口恶唑啉酮. N-苯基氨基甲酸甲酯、二苯基脲及苯并-2-口恶唑酮的催化转化频率分别为 12 417, 17 638 和 4 114 h-1.
关键词:
钯
,
离子液体
,
胺
,
氧化羰化
,
氨基甲酸酯
,
脲
,
2-噁唑啉酮
刘长武
,
刘潇威
,
翟广书
,
刘凤枝
,
买光熙
,
陈勇
,
王一茹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.017
采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量.采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.004 2～0.010 6 mg/kg.该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
固相萃取
,
氨基甲酸酯
,
杀虫剂
,
残留
,
蔬菜
,
水果
兰支利
,
吕妍
,
李靖
,
谢庆兰
催化学报
以四丁基二锡氧烷为催化剂,通过尿素的醇解反应,合成了四种高沸点碳酸二酯化合物.研究结果表明,尿素的第一步醇解反应较易进行,产物收率大于60%;第二步从氨基甲酸酯醇解变为碳酸二酯的反应较难进行.尿素醇解反应与所用的醇有密切的关系,其中尿素与苯甲醇醇解为碳酸二酯的反应最易进行,正己醇次之,而正辛醇反应最难进行. 提高反应温度到195 ℃,以官能团为NCS的四丁基二锡氧烷代替官能团为Cl的四丁基二锡氧烷为催化剂时,适当提高醇的配比,尿素与正辛醇醇解为碳酸二酯的产物收率有较大的提高. 提出了尿素醇解反应的可能机理.
关键词:
四丁基二锡氧烷
,
尿素
,
碳酸二酯
,
氨基甲酸酯
金珍
,
林竹光
,
陈美瑜
,
马玉
,
谭君
,
范玉兰
,
翁嘉辰
,
陈招斌
,
涂逢樟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004
开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%～120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10～500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
氨基甲酸酯
,
有机磷
,
拟除虫菊酯
,
蜂蜜
,
农药残留
姚家彪
,
赵颖
,
潘伟
,
蒋施
,
钟钰
,
金雁
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90362
建立了丙酮和乙腈(体积比85: 15)提取,凝胶渗透色谱(GPC)法和PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs),同位素稀释法定量.实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%～95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%.方法的检出限均为1×10~(-5) g/kg.各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均＞0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高.
关键词:
GPC
,
PSA
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
氨基甲酸酯
梁华正
,
杨水平
,
郇延富
,
张燮
,
陈焕文
,
刘清
,
刘清珺
,
郑健
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.019
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性. 结果表明,克百威和灭多威分别形成m/z 222和m/z 163的质子化的分子离子信号,异丙威形成m/z 193的自由基阳离子信号. 串联质谱实验表明,3种氨基甲酸酯农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合. 表面解吸常压化学电离质谱法对待测样品无污染,方法检测限低于1.0×10~(-14) g/cm~2,单个样品的测定时间平均少于1 s,特别适合于对批量样品进行快速检测.
关键词:
表面解吸常压化学电离质谱
,
氨基甲酸酯
,
快速检测
