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MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯

陈静 , 韩梅 , 李桂云 , 王锦堂

催化学报

通过后合成处理将苄基、三甲基硅烷基和磺酸基接枝到MCM-41分子筛上,制备了一种新型的有机-无机杂化S-B-MCM-41催化剂. 采用X射线衍射、低温N2吸附-脱附和酸碱滴定对样品的结构和质子酸量进行了表征和测定. 结果表明, S-B-MCM-41催化剂较好地保持了MCM-41分子筛的介孔结构, BET比表面积高达798 m2/g, 质子酸量为4.0 mmol/g. 将S-B-MCM-41催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,考察了各种反应条件对酯化率的影响. 在乙酸用量为0.1 mol, 异戊醇用量为0.15 mol, 催化剂用量为 0.2 g, 带水剂甲苯为15 ml, 反应温度为110~125 ℃, 反应时间为 2 h 的优化条件下S-B-MCM-41上的酯化率可达99%以上; 而MCM-41分子筛上的酯化率仅为54%. 经3次重复使用后, S-B-MCM-41催化剂上的酯化率依然保持在90%以上. 初步探讨了S-B-MCM-41催化剂催化合成乙酸异戊酯的反应机理.

关键词: MCM-41分子筛 , 表面修饰 , 苯甲醇 , 三甲基氯硅烷 , 氯磺酸 , 乙酸 , 异戊醇 , 乙酸异戊酯

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