王艳红
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宫嘉辰
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张瑞峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009772
氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。采用水合肼作为还原剂，于80℃时，在氧化钯的悬浮水溶液中，将氧化钯还原为金属钯黑，过滤后，该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后，钯进入溶液，从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。然后，于pH 5.8的醋酸‐醋酸钠缓冲介质中，以二甲酚橙为指示剂，锌盐返滴定过量EDTA ，用丁二酮肟析出与钯等量的ED‐TA ，三氯甲烷萃取丁二酮肟‐钯沉淀，锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量，从而建立了水合肼还原‐EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。按照实验方法测定实际样品中钯，结果的相对标准偏差（RSD ，n＝5）在0.12％～0.20％之间。对基准物质氧化钯中钯进行分析，测定值与理论值相符合。
关键词:
水合肼还原
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ED T A滴定法
,
氧化钯
,
钯
