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镍钛合金表面钛酸锶生物薄膜的水热合成

慕伟意 , 孙嘉懋 , 付涛

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.05.027

目的:改善镍钛合金的耐蚀性和添加锶离子用于治疗骨质疏松症。方法采用氢氧化钠和硝酸锶混合溶液对镍钛合金进行水热处理,处理温度180℃,处理时间分别为1、3和6 h。采用扫描电镜、X射线能谱、X射线衍射和X射线光电子能谱对试样进行显微结构和化学成分分析,采用接触角测量仪评价试样的亲水性,在无钙Hank’s平衡盐液中进行动电位极化实验评价试样的耐蚀性,采用粘结拉伸法测量钛酸锶薄膜与镍钛合金基体之间的结合强度。结果镍钛合金经过水热处理后表面形成了由钛酸锶颗粒组成的薄膜,颗粒尺寸约240~490 nm,薄膜中含有少量镍元素。抛光镍钛试样的水接触角约70°,水热处理试样的接触角大幅上升,达到120°左右。在钝化区内,水热处理3 h试样的阳极电流密度比抛光试样降低了大约一个数量级,因此水热处理试样具有更好的耐蚀性。水热处理3 h制备的钛酸锶薄膜与镍钛基体之间的表观结合强度值为14.1 MPa。结论水热处理不仅改善了镍钛合金的耐蚀性,也在合金表面添加了锶离子,可用于治疗骨质疏松症。

关键词: 镍钛合金 , 水热 , 钛酸锶 , 骨质疏松 , 亲水性 , 腐蚀 , 结合强度

改进水热法制备Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜及其表征

赖欣 , 高道江 , 毕剑

稀有金属材料与工程

采用改进水热法(金属Ti片与等浓度的Ba2+,Sr2+强碱性溶液于250℃水热反应5 h,然后经过600℃,0.5 h烧结处理)制备了单一立方相的Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜.制备的Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜通过XRD,SEM和XPS进行表征分析.结果表明:600℃下经过0.5 h烧结处理的Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜结晶更完整;同时,制备的Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜表面吸附有OH,经过10 min刻蚀处理后,吸附的OH能谱峰消失.

关键词: 改进 , 水热 , 制备 , Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜 , 表征

溶剂热法水热后处理合成ZnS纳米棒

钟敏 , 张磊 , 葛洪良

稀有金属材料与工程

采用水热后处理方法将片状、共价键结合的有机-无机复合硫化物ZnS·0.5en放入热液中热解,制备六方纤锌矿结构ZnS纳米棒,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外吸收光谱仪分析了水热后处理对ZnS的晶体生长和结构形貌的影响.结果表明:ZnS纳米棒是单晶结构,长度达1μm,直径约有30~40nm.纳米ZnS纳米棒的生长符合溶剂配位分子模板机理.

关键词: ZnS纳米棒 , 水热 , 后处理 , 热解

氢氧化镧纳米线的水热合成及其表征

侯晓红 , 徐刚 , 魏晓 , 韩高荣

稀有金属材料与工程

以硝酸镧为原料,氢氧化钾为矿化剂,采用水热法成功制备出了氢氧化镧纳米线,并利用X射线衍射(XRD),选区电子衍射(SAED),透射电子显微镜(TEM)对所形成纳米线的物相和结构进行了表征.探讨了氢氧化镧纳米线的生长机制,和温度对其形貌变化的影响规律.研究发现,由于较大的晶体结构各向异性.六方相氢氧化镧沿[100]晶向取向生长,合成出单晶的氢氧化镧纳米线;较高的反应温度有利于制备相对较长,结晶完善的氢氧化镧纳米线的合成.

关键词: 纳米线 , 氢氧化镧 , 水热 , 催化剂

水热法制备Ba(ZrTi)O 3纳米管的研究

李广忠 , 高峰 , 汤慧萍 , 张文彦 , 李纲 , 刘亮亮 , 胡国辛

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.024

以Ti25 Zr合金阳极氧化获得的 Ti-Zr-O 纳米管为模板,采用 Ba(OH)2通过水热反应法制备 Ba (ZrTi)O3纳米管,研究了温度、Ba(OH)2·6H2 O 浓度等工艺参数对Ba(ZrTi)O3纳米管微观组织结构和形貌的影响规律。SEM、TEM及XRD和XPS表征研究表明,获得了管径为(70±5)nm,长度为6μm 的Ba-Ti0.75 Zr0.25 O3纳米管,并且纳米管的结晶性良好;优化出水热法制备 BaTi0.75 Zr0.25 O3纳米管的最佳合成温度为150℃,Ba(OH)2·6H2O 的浓度为0.08mol/L。

关键词: Ti-Zr-O 纳米管 , Ba(ZrTi)O3 , 水热 , 铁电材料

镧引入方式对水热合成的Pb0.7La0.3TiO3纳米粉体物相和形貌的影响

魏晓 , 徐刚 , 任召辉 , 韩高荣

稀有金属材料与工程

采用水热合成法,以钛酸四丁酯、硝酸铅、硝酸镧为原料,氢氧化钾作矿化剂,成功实现了钛酸铅镧(Pb0.7La0.3TiO3,PLT)纳米晶的合成,分别利用XRD、SAED、SEM、TEM对其物相和微观形貌进行了表征.改变镧离子的引入方式,研究了产物的物相和形貌随引入方式的变化,发现利用镧和钛的羟基氢氧化物共沉淀引入镧离子,强化镧和钛的结合,有利于镧取代铅固溶于钛酸铅的晶格中,形成纯立方相PLT纳米颗粒.利用钛和镧共沉淀作为引入镧离子的反应物料,220℃水热反应36h合成的PLT粉体颗粒呈均匀的球形,粒径小于100 nm.

关键词: 水热 , 钛酸铅镧 , 纳米 , 铁电

一种低模量Ti-Nb基合金的水热法表面改性

付涛 , 刘保国 , 董兵辉 , 苏苇 , 范吉堂 , 葛渊

稀有金属材料与工程

采用尿素溶液对一种低模量近β型钛合金(Ti-25Nb-3Zr-2Sn-3Mo,或TLM合金)进行不同温度的水热处理.采用SEM、XRD、XPS、压入法和接触角测试分析了TLM合金处理后的表面结构、化学成分、附着性和亲水性.在105和120℃水热处理后,合金表面形成了钛酸铵的纳米片薄膜;而150℃水热处理后形成了纳米颗粒薄膜,由锐钛矿TiO2和Nb2O5组成.随后的400℃退火热处理使铵盐分解和二氧化钛结晶.生成的氧化物薄膜具有良好的附着性.复合处理增强了TLM合金的亲水性,这有利于改善其生物相容性.

关键词: 钛合金 , 生物材料 , 水热 , TiO2 , 亲水性

pH值对水热合成HA晶须形貌的影响

高家诚 , 陈飞宏 , 张敏

功能材料

研究了不同pH值条件下水热法制备羟基磷灰石晶须的形貌特征.采用X射线衍射仪(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)等分析了pH值对HA晶须组成、形貌和结构的影响.结果表明,在水热条件下,可以成功地合成结晶度高、组成均一的羟基磷灰石晶须.随着pH值的提高,a轴方向尺寸上升,c轴方向基本不变,长径比减小.在微观形貌上羟基磷灰石逐渐由针状向球状形态转变.在pH值=7~8之间,合成的羟基磷灰石晶粒尺寸变化不大,稳定性较高,适合工业化生产.还初步讨论了HA的生长机制.

关键词: pH值 , 水热 , 羟基磷灰石 , 形貌 , 生长机制

低温水热合成由纳米颗粒自组装而成的CdS亚微米和微米球

陈惠敏 , 郭福强 , 张保花

材料科学与工程学报

通过传统的水热技术,以CdCl2·2.5H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,在相对低的温度(100℃)下水热合成了CdS亚微米和微米球.X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)和透射扫描电镜(TEM)观察展示了产物是由大量的粒径为10~20nm的颗粒自组装成的亚微米和微米球;对微米球的拉曼(Raman)谱图、光致发光(PL)谱图和影响产物形貌的因素等进行了分析.

关键词: CdS , 水热 , 亚微米和微米球 , 自组装

钒酸铈纳米棒的水热模板法制备与表征

刘凤珍 , 邵鑫 , 尹贻彬 , 赵利民 , 孙巧珍

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.05.023

以硝酸亚铈和原钒酸钠为原料,采用水热和模板导向结合的方法制备出了晶形规整的钒酸铈纳米棒.探讨了模板剂、pH值和水热时间等因素对产物形貌和结构的影响,并用XRD,SEM,TEM等对产物的物相、结构和形貌进行了表征.结果表明,制备的产物为纯净的单一体心四方结构的钒酸铈纳米棒.其长度为1~2 μm,径向尺寸分布为30~50 nm.制备钒酸铈纳米棒的最佳工艺参数为:以EDTA为模板剂、水热温度为180℃、pH值为9、水热时间为24 h.模板剂、pH值和水热反应时间对制备CeVO4纳米棒有着非常重要的影响.EDTA的加入能够促进钒酸铈纳米微粒的形核;pH值影响粒子的聚集状态;水热时间的延长有利于制备结晶性能更好的钒酸铈纳米微粒.

关键词: 水热 , 模板导向 , 钒酸铈 , 纳米棒 , 表征

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