王丽琴
,
王祥生
,
郭新闻
,
李钢
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修景海
,
刘松
催化学报
以自制的四丙基氢氧化铵为模板剂,通过改进经典的水热晶化操作步骤,快速合成出TS-1分子筛,并对其合成过程进行了结晶动力学研究. 结果表明,在所考察的晶化温度下,TS-1的成核诱导期均很短,且晶体的成核及生长速率随晶化温度的升高而增大;其表观成核活化能和表观生长活化能分别为33.60和36.73 kJ/mol,比经典的水热合成体系所得数值略小. 晶化温度越高,晶化液的pH值变化越显著;分子筛结构的迅速形成与晶化液pH值的快速上升过程相一致. 高温下合成的TS-1分子筛对苯酚羟基化反应的催化活性更高. 导致TS-1分子筛催化活性差异的主要原因是进入分子筛骨架中钛的含量不同,以及样品的结晶度不同. 在不同晶化温度下所合成的TS-1分子筛颗粒尺寸稍有差别,但均为100 nm左右.
关键词:
TS-1分子筛
,
快速合成
,
水热晶化
,
结晶动力学
,
表观活化能
,
苯酚
,
羟基化
于素霞
,
杨建华
,
初乃波
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李刚
,
鲁金明
,
王金渠
催化学报
以经盐酸预处理的碳纳米管为第二模板,在不添加其它有机溶剂的情况下,仅通过控制晶化条件,即采用变温水热晶化法合成具有多级结构的ZSM-5分子筛.通过x射线衍射、红外光谱测试、透射电镜和N2吸附对合成的分子筛进行了表征,结果表明,该合成分子筛呈近球形,是由纳米棒自组装形成的具有多级结构的亚微米球.该分子筛改性后用于甲烷无氧脱氢芳构化反应,显示出良好的催化性能,甲烷转化率最初达到19%,反应至24 h时甲烷转化率仍保持在10%左右,并且保持了较高的芳香物选择性(达到50%以上).
关键词:
多级结构
,
ZSM-5沸石
,
水热晶化
,
碳纳米管
,
钼催化剂
,
甲烷
,
无氧脱氢芳构化
孔德顺
,
李志
,
李琳
,
范佳鑫
人工晶体学报
本文将高岭土在一定温度下煅烧1h,使高岭土变成无定形态的活性偏高岭土,再调整合成体系的配比,最后水热晶化合成了NaP分子筛.采用XRD对原矿、预处理产物和合成的产物进行了分析,采用SEM对产物进行了形貌表征,用激光粒度分析仪对产物粒度进行了分析,最后用化学滴定法测定了产物的钙镁离子交换量.结果表明:在800℃恒温1h能有效活化高岭土,在n(SiO2)/n(Al2O3)=3.5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=45、室温老化3h、95℃晶化9h的条件下,获得的晶化产物为NaP分子筛,平均粒径为2.298 μm,Ca2+交换量为315 mg CaCO3/g干沸石,Mg2+交换量为83 mg MgCO3/g干沸石.
关键词:
煤系高岭土
,
水热晶化
,
NaP分子筛
,
XRD分析
葛聪聪
,
张东辉
,
银醇彪
膜科学与技术
采用多种预植晶种法在管状a-Al2O3外表面水热晶化制备NaA分子筛膜.使用XRD、SEM对合成的膜层进行形貌表征,并用渗透气化技术考察膜的醇水分离性能.结果表明,采取搽涂-浸渍法在支撑体表面预植晶种,并进行2次4h水热晶化成膜制备的膜性能最好,在343K进料液中乙醇质量分数为90%时分离因子与渗透通量分别为6824和1.40 kg/(m2h).并考察操作温度以及料液水含量对膜渗透汽化分离性能的影响.随料液中水含量的增加,分离因子先升高后下降,渗透通量呈增大趋势;随着操作温度升高,分离因子逐渐降低而渗透通量随之增加.
关键词:
预植晶种
,
NaA分子筛膜
,
水热晶化
,
渗透汽化
鲁金明
,
栗艳玲
,
王金渠
,
李邦民
,
宋学章
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.01.001
用原位水势合成法,在170 ℃下通过调控不同的晶粒尺寸在α-Al2O3陶瓷管上合成ZSM-5沸石膜,用XRD,SEM对膜进行表征,表明生成致密的ZSM-5沸石膜;对膜进行单气体渗透量测试,膜的H2渗透量3.69×10-6 mol/(m2*s*Pa),H2/C3H8的理想分离因子为25.6.
关键词:
水热晶化
,
调控晶粒
,
选择性
,
ZSM-5沸石膜
孔德顺
,
艾德春
,
李志
,
吴红
硅酸盐通报
以煤系高岭土为主要原料,在400℃条件下,经NaOH碱熔活化2h后,高岭士生成可溶性的硅铝酸盐及活性偏高岭石,再水热晶化得到了4A分子筛产品,并运用XRD,TDA,SEM等对原矿、预处理产物和4A沸石分子筛产品进行了检测,采用正交实验对合成工艺进行了优化.结果表明:该法能有效活化高岭土,大幅度降低煅烧活化的温度、提高原料的活性,产品为纯净的4A沸石分子筛,粒径小于2μm,Ca<'2+>交换量大于295mgCaCO<,3>/g干沸石.
关键词:
煤系高岭土
,
碱熔
,
水热晶化
,
4A沸石分子筛
张茂林
,
安太成
,
盛国英
,
傅家谟
材料科学与工程学报
从廉价的粉煤灰中分离出空心微球飘珠为载体,采用一种简单的异相水解水热晶化两步法合成了TiO2/飘珠漂浮光催化剂,该制备方法不需要煅烧过程,不破坏载体的微结构,可以保持催化剂的漂浮性能.通过SEM、XRD、BET表征,并以正癸烷的太阳光催化降解为模型反应,考察了催化剂的光催化活性.结果显示,纳米级锐钛矿型TiO2均匀地负载在飘珠表面,TiO2/飘珠漂浮光催化剂能有效地利用太阳光催化降解水面漂浮的有机物.
关键词:
光催化剂
,
异相水解
,
水热晶化
,
两步法
,
制备
李侠
,
范雯阳
,
周珊
,
郭振坤
,
孙春宝
,
邹东雪
硅酸盐通报
本试验以内蒙古锡林郭勒盟粉煤灰为原料,采用500℃低温碱融-水热法合成了4A分子筛,并加入了导向剂,有效减少了晶化时间.以4A分子筛的Ca2交换能力为指标,并运用XRD、SEM、FT-IR对生成的4A分子筛进行表征,通过正交试验对合成工艺进行了探究.结果表明:在500℃下碱融活化2h后,粉煤灰中的石英和莫来石晶体结构被完全破坏.原料配比为n(SiO2):n(Al2O3)=2.1,n(Na2O): n(SiO2) =2.2,晶化温度50 ℃,晶化时间30 h,在此条件下生成了纯净的4A分子筛,粒径约为2μm,对Ca2的交换能力为310 mg/g.
关键词:
粉煤灰
,
低温
,
碱融
,
水热晶化
,
4A分子筛
李圭
,
钟玲
,
袁霞
,
吴剑
,
罗和安
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01041
在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41, 并用XRD、N2物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征. 研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响, 结果表明: 水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-41, Sn物种主要进入分子筛的骨架中; 而模板离子交换法(TIE)合成的Sn-MCM-41, Sn物种主要位于分子筛的表面. Sn-MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应结果表明, n(H2O2):n(酮)=3:1, 30g1,4-二氧六环为溶剂, H2O2为氧源, 70℃反应6 h, 环己酮的转化率可达40.02%, ε-己内酯的选择性为45.69%.
关键词:
水热晶化
,
template-ion exchange
,
Si-MCM-41
,
Sn-MCM-41
,
Baeyer-Villiger oxidation
司甜
,
苏德咏
,
祝琳华
材料导报
以十六烷基三甲基溴化铵((CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法配合水热晶化合成了具有短程有序介孔结构的层状化合物Zr(HPO4) 2.通过XRD、N2吸附、HRTEM等技术对样品的物相、孔结构和形貌进行了表征,结果表明,按n(CTAB):n(Zr)=O.8引入CTAB作为模板剂所合成的前驱体在120℃水热晶化48h.可以得到比表面积为66.9m2/g、孔容为0.11cm3/g、平均孔径为8.1nm的单相Zr(HPO4) 2结晶化合物.
关键词:
介孔Zr(HPO4)2
,
模板剂
,
溶胶-凝胶法
,
水热晶化