杨常青
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王龙星
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侯晓虹
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陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03059
采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺( SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法.该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度；同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇及含氨水的甲醇)组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率.用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测.结果表明:该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5％ ～122.6％,检出限为0.05 ～0.32 ng/L.在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出；氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高；四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低.在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高.通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理.
关键词:
固相萃取
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液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
大辽河
,
污染水平
