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超临界流体中沉积制备金属及金属氧化物纳米材料的研究进展

张艳飞 , 赵斌 , 杨俊和

电镀与涂饰

综述了超临界流体沉积法(SCFD)在金属及金属氧化物纳米材料制备方面的研究进展,介绍了超临界流体溶解度高、表面张力为零等独特的物理性能,以及可在平坦的、有精细图案的基底表面沉积金属、金属氧化物纳米颗粒或薄膜的技术优势.阐述了超临界流体中纳米颗粒或薄膜的沉积机理,讨论了沉积温度、先驱物浓度、压力、还原剂浓度等因素对沉积速率的影响.展望了超临界流体沉积今后的研究趋势.

关键词: 超临界流体 , 二氧化碳 , 沉积 , 金属 , 氧化物 , 纳米材料 , 颗粒 , 薄膜

Mo/HZSM-5上甲烷芳构化的诱导期钼物种的部分还原和碳物种的沉积

姜辉 , 崔巍 , 舒玉瑛 , 徐奕德

催化学报

在无氧条件下,Mo/HZSM-5催化剂表现出良好的催化甲烷芳构化性能.采用脉冲反应,TPSR,TPR,UV Raman,XRD和BET等手段研究了反应的诱导期.BET和XRD结果表明,钼物种较好地分散于分子筛的外表面和孔道内.TPSR和TPR结果表明,在苯产生之前催化剂上至少有两种不同形式的高价钼物种被部分还原.参照MoO3/Al2O3的TPR结果,认为这两种高价钼物种可能是以多聚酸盐和微晶形式存在的MoO3.UV Raman光谱表明,催化剂表面确实存在八面体配位的多聚酸盐铝物种;而XRD没有检测到微晶铝物种的存在.脉冲反应结果表明,预还原可以缩短反应诱导期,而某种类型积碳的存在对缩短反应诱导期更为有利.根据以上结果,认为诱导期是反应活性相逐渐形成的过程,包括高价钼物种的部分还原和碳物种的沉积,而后者可能对反应更为重要.

关键词: 甲烷 , 芳构化 , 诱导期 , 钼物种 , 还原 , 碳物种 , 沉积

衬底位置对制备(100)面金刚石薄膜的影响

张玮 , 满卫东 , 林晓棋 , 游志恒 , 吕继磊 , 江南

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.12.007

本文利用5 kW微波等离子体装置,在直径22 mm的石英上沉积金刚石薄膜.实验研究了衬底在不同位置对沉积金刚石薄膜的质量产生的影响.实验中将2块石英衬底编号为A和B,样品A被放在偏离钼基片台中心5 mm的位置,使石英的中间区域偏离等离子体球,而边缘区域处于等离子体球的下方.通过SEM和拉曼光谱表征所沉积的金刚石膜,对比样品A的中间和边缘区域发现中间的区域金刚石膜的质量差且不均匀,边缘区域则长出取向一致的(100)面金刚石.通过分析认为,较高的温度、大的等离子体密、合适的碳源浓度度等条件有利于(100)面金刚石薄膜的沉积.随后改进工艺,将样品B放在基片台中心使其处于等离子体的正下方,并调整生长温度和甲烷浓度,成功的获得了高质量均匀的(100)面金刚石薄膜.

关键词: 微波等离子体 , 衬底位置 , 沉积 , 薄膜

丙烯酸自泳漆的制备及其性能研究

杨宁 , 方志薇

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.03.014

为制得低污染、低能耗、涂装工艺独特的并具有较好防锈能力的自泳漆,采用丙烯酸酯单体进行乳化聚合制备自泳漆基料.运用正交试验优化合成树脂的配方和制备工艺条件.试验表明,乳化剂种类对乳液状态和漆液稳定性的影响最大;单体的比例对漆膜性能影响最大,而分散剂对漆液稳定性、泳板效果影响较大;聚合时的工艺条件:pH值、单体滴加方式、聚合温度、搅拌条件、引发剂数量、调漆方式等对乳液稳定性、湿膜附着性能、原漆稳定性、残余单体量也均有不同程度的影响.对自泳漆漆膜性能进行了全面检测,结果表明该漆膜耐盐雾可达到712 h,其他力学性能也能很好地满足底漆要求.

关键词: 丙烯酸乳液 , 自泳漆 , 乳化聚合 , 沉积 , 漆膜性能

沉积MgO涂层提高镁钙砂抗水化性能

尹洪峰 , 李波涛 , 马艳龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.04.001

为了提高MgO-CaO材料的抗水化性能,采用MgO碳热还原和扩散氧化法在镁钙砂上沉积MgO涂层,研究了碳还原剂类型(炭黑、石墨和焦炭)、沉积温度(1 450~1 600℃)、保温时间(2~8 h)和氧气流量(分别为250和500 L·h-1)对w(CaO)约为22%和55%的两种镁钙砂沉积MgO涂层后的抗水化性能的影响.结果表明:(1)炭黑与石墨和焦炭相比,由于粒度细、反应活性高,用其作为还原剂的效果优于其他两者.(2)在1 450~1600℃范围内,随着沉积温度升高,处理后镁钙砂的抗水化性能提高.(3)随MgO涂层沉积时间的延长,处理后镁钙砂的抗水化性提高,但超过4h后,沉积生成的MgO达到了一定厚度,抗水化性不再变化.(4)在本试验条件下,氧气流量对涂覆后镁钙砂的抗水化性能影响不大.(5)用炭黑作还原剂,氧气流量为250 L·h-1,在1 600℃下沉积MgO涂层4h后,镁钙砂的抗水化性大大提高:w(CaO)≈22%的镁钙砂水化质量增加率从处理前的3.0%降至0.09%,粉化率从42.27%降至0.12%;w(CaO) ≈55%的镁钙砂水化质量增加率从处理前的2.8%降至0.10%,粉化率从26.47%降至1.16%.

关键词: MgO-CaO砂 , 抗水化性 , MgO涂层 , 碳热还原法 , 沉积

机械镀锌沉积机理的研究

王胜民 , 何明奕 , 刘丽 , 赵晓军 , 谭蓉

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.04.023

通过蒸发皿模拟试验和生产试验,采用体视显微镜观察了机械镀锌形层过程中金属锌粉在预镀工件表面的吸附、沉积过程,并用光学相机记录了金属锌粉的沉积过程.运用物理化学、电化学的基础理论分析了金属锌粉的沉积机理.分析结果表明,基层建立阶段,金属锌粉和sn2+发生化学反应;镀层增厚阶段,金属锌粉和M2+发生化学反应;金属锌粉表面化学反应造成的库仑引力和机械镀锌过程玻璃珠冲击介质的碰撞是锌粉沉积的主要原因.

关键词: 机械镀锌 , 机械沉积 , 沉积 , 镀锌层 , 锌粉

自然扩散条件下SO42-、Cl-在砂浆中的沉积特性

龙广成 , 邢锋 , 余志武 , 谢友均

材料科学与工程学报

通过模拟自然扩散条件下,测试不同砂浆试件内部各个位置硫酸根离子、氯离子的沉积数量,着重讨论了硫酸根离子、氯离子在掺粉煤灰、矿渣水泥砂浆中的沉积特性.结果表明,矿渣、粉煤灰对砂浆中硫酸根离子、氯离子的沉积数量存在较大影响,粉煤灰和矿渣复掺能显著降低砂浆表层沉积的离子数量.砂浆中氯离子、硫酸根离子的沉积量随浸泡龄期延长而呈现不同的变化趋势,砂浆表层的氯离子沉积量随浸泡龄期而增加的速率大于硫酸根离子.研究成果为改善水泥基材料耐侵蚀性盐类的腐蚀作用提供科学依据.

关键词: 硫酸根离子 , 氯离子 , 沉积 , 砂浆

提高化学镀金沉积速率相关因素研究

黎松强 , 吴馥萍

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.01.002

研究了稳定剂和金属离子(Zn2+、Co2+ 、Ni2+ 、Cu2+)以及pH、温度等因素对化学镀金沉积速率的影响.对镀液组成和工艺条件进行了优化筛选,使沉积速率提高一倍以上.

关键词: 化学镀金 , 沉积 , 速率 , 因素

光还原法制备Cu/ZnO纳米复合粉末

吴章汉 , 从善海 , 张文汉 , 吴润

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.03.004

使用四针状ZnO纳米晶须作为催化剂, 通过光还原法制备Cu/ZnO复合纳米粒子. 采用XRD, TEM对样品进行表征. 当少量Cu沉积在ZnO晶须表面上时, 复合纳米粒子仍为四针状, 且由ZnO和Cu2O组成. 当大量的Cu沉积在ZnO上时, 复合纳米粒子呈颗粒状, 且由ZnO, Cu5Zn8和Cu2O三相组成.

关键词: 光还原法 , ZnO纳米晶须 , 沉积 , Cu

含磷阻垢剂对重油加氢催化剂失活的影响

王海涛 , 肖天存 , 苏继新 , 鹿玉理 , 张孔远 , 郑绍宽

催化学报

收集了炼油厂添加含磷阻垢剂的固定床反应器中失活的三种加氢催化剂和粉尘,用X射线荧光、比表面孔容测定、扫描电子显微镜-X射线能量色散谱、X射线衍射和红外光谱等手段对样品的组成及结构进行了表征.结果表明,含磷阻垢剂的加氢催化剂失活是由于磷、铁和硫等元素在催化剂外表面大量沉积所引起.对沉积物元素的分布分析表明,磷、铁和硫等元素主要沉积在催化剂的外层,磷沉积层较厚,且可进入催化剂孔道,在加氢脱金属催化剂、加氢支承催化剂、加氢脱硫催化剂中的沉积量依次降低.含磷阻垢剂使反应床层中含有大量灰白色粉尘,其结构疏松,为无定形物,主要组成为磷、铁、硫的化合物,磷以磷酸盐形式存在;反应温度条件下该粉尘易沉积在催化剂上,是导致催化剂失活的直接原因.

关键词: 加氢处理催化剂 , 失活 , 含磷阻垢剂 , 沉积 , 分布

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