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不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管色谱测定

姜廷福 , 陆豪杰 , 李辰 , 梁冰 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.016

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳离子表面活性剂,用胶束电动毛细管色谱(MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定.实验中选择了最佳缓冲液(含4 mmol/L CTAB的80 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH 7.00),考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响.并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相色谱的分离效果加以比较,表明MECC的分离效果最佳.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 抑肽酶 , 粉针剂 , 注射液 , 纯度测定

高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸

王玉红 , 申克宇 , 李鹏 , 周君裔 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00908

应用国产蒸发光散射检测器( ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定.采用BISCHOFFTM C18 AQ PLUS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测.氨基酸的质量浓度在30~300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)>3)介于24~100 ng之间,样品加标回收率为90.6% ~ 106.0%.结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考.

关键词: 反相高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 未衍生化氨基酸 , 氨基酸 , 注射液

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