罗金文
,
朱海霖
,
李会林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.017
以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样(一种用于流动注射-毛细管电泳(FI-CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性.结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI-CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似.利用这些特征提高了同时测定复方布洛芬片中少量组分盐酸伪麻黄碱和主要组分布洛芬的分析性能.在24次/h的采样频率下,盐酸伪麻黄碱的检测限为0.7 mg/L,比采用压力进样的毛细管电泳法所得的检测限低30% .连续进样11次分析含有13.1 mg/L盐酸伪麻黄碱和81.4 mg/L布洛芬的试样溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.8%(盐酸伪麻黄碱)和1.2%(布洛芬),明显优于采用压力进样的毛细管电泳法.用该法测定了两批复方布洛芬片中两种组分的含量,所得结果与高效液相色谱法的测定结果一致.
关键词:
毛细管电泳
,
流动注射
,
电动进样
,
压力进样
,
分流式电动进样
,
盐酸伪麻黄碱
,
布洛芬
,
复方布洛芬片
刘名扬
,
高健夫
,
李俊锋
,
王洪艳
,
陈淑桂
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.012
介绍了流动注射化学发光法(FI-CL)的基本原理及其测定痕量Au、Ag、Pt和Pd方面的应用.评述了FI-CL仪器的研制、新分析方法的建立、与其它技术联用等方面的最新进展情况.展望了FI-CL法测定痕量Au、Ag、Pt和Pd的发展方向和研究热点.引用56篇参考文献.
关键词:
流动注射
,
化学发光分析
,
金
,
银
,
铂
,
钯
,
进展
陆克平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08002
建立了一种流动注射、紫外光解／气膜扩散净化与小柱富集、离子色谱-脉冲安培检测自动分析废水中总氰与硫化物的方法。样品被混合到硫酸和次磷酸组成的混合酸载流中，内含适量的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA 与柠檬酸，经312 nm波长的紫外光解，使不同形态氰化物如 Fe（ CN）3—6等变成氰化氢，硫化物变成硫化氢，通过孔径0.45μm 的聚丙烯膜片扩散，由稀碱溶液吸收，Metrosep A PCC 1 HC／4.0富集柱捕获，IonPac AS7分析柱分离，银电极三电位波形脉冲积分安培检测。总氰与硫化物在0.5~1000μg／L范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9989与0.9997），回收率在93％~102％，检出限（100μL进样，信噪比为5）为0.5 μg／L 与1.0μg／L。利用该方法每小时可做6个样品，部分实际样品的测定结果与标准方法的测定结果具有较好的一致性。
关键词:
流动注射
,
紫外光解
,
气膜扩散
,
离子色谱
,
总氰
,
硫化物
,
废水
柴红梅
,
孙雪花
,
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.009
在磷酸介质中,Sb(Ⅲ)对溴酸钾氧化2-[2'-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(5-NO2-PACA)褪色反应具有强烈的抑制作用.利用流动注射停留技术,建立了催化动力学光度法测定痕量锑(Ⅲ)的新方法.该方法的线性范围为0～0.36 μg/mL,检出限为9.6×10-6 g/L.应用于天然水样(山泉水和雨水)中微量锑(Ⅲ)的测定,结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致,相对标准偏差分别为0.75%,1.0%,回收率分别为92.5%和107%.
关键词:
2-[2'-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸
,
锑
,
流动注射
,
催化动力学光度法
周焕英
,
马泓冰
,
徐淑坤
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.002
对银的流动注射氨性样品溶液注入蒸气发生原子吸收光谱分析方法进行了初步研究.观察到银可在流动注射氨性样品溶液注入蒸气发生条件下生成挥发性气态物质.经过对银蒸气态物质发生的化学条件,如样品溶液中氨的浓度,载流溶液的酸度,硼氢化钠浓度等,以及流动注射参数,如反应管道长度,载流和试剂溶液流速,载气流速等的优化,初步建立了银的氨性样品溶液注入流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析方法.在500μL试样体积和120样品/ h的采样频率下得到银的检出限(3σ)是1.5μg/L,RSD为 2.6%(100μg/L,n＝11).初步研究了共存离子的干扰.自来水 ,水库水中加入银的回收率为100%～102%.用标准加入法对定影废液中的银进行测定,并与火焰原子吸收测定进行对照,结果基本相符.
关键词:
银
,
原子吸收光谱
,
流动注射
,
氨性介质
乔小宇
,
李华昌
,
于力
,
张萍
冶金分析
研究了采用配位体交换试剂和CNSolution FS 3100氰化物分析系统检测水中有效氰化物(即CN、HCN(aq)以及锌、铜、镉、汞、镍和银的氰络合物的总和)的分析方法.在反应模块中生成的气态HCN通过气体扩散膜片(GD)进入碱性吸收液中并转换为CN,然后进入流动检测池由安培计检测.考察了甲醛类化合物、苯酚化合物、次氯酸钠及硫化物等对CN测定的干扰及消除方法.实验结果表明,CN浓度在2.0～1 000 μg/L范围内,线性相关系数r＞0.999 6；检出限为0.6 μg/L；RSD(n=5)＜2.5％；实际样品加标回收率为92％～102％.该方法可应用于大批量地表水、地下水、饮用水及石油化工、冶金、电镀、造纸等行业废水中有效氰化物的测定.
关键词:
配位体交换
,
流动注射
,
有效氰化物
,
氰化物
刘名扬
,
高健夫
,
邹秀晶
,
钱维仙
,
李俊锋
,
陈淑桂
,
王洪艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.009
介绍了流动注射化学发光法(FI-CL)的基本原理及其在测定痕量金属元素方面的进展,评述了FI-CL新仪器的研制、新方法的建立、新体系的确立等方面的情况,并展望了FI-CL法测定痕量金属元素的发展方向和研究热点.引文83篇.
关键词:
流动注射
,
化学发光
,
测定
,
痕量金属
,
进展
韩长城
,
贾丽辉
,
许丽琴
,
赵岩
,
康维钧
,
孙汉文
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.003
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定水中镉.富集1 min时,分析速度为60样/h,测定镉的特征浓度为0.080 μg/L,线性范围为0～10 μg/L,相对标准偏差为3.45%,检出限为0.107μg/L.该法对实际水样加标回收率在92.0%～106.7%之间.
关键词:
导数火焰原子吸收光谱
,
在线富集
,
流动注射
,
镉
