杨孝容
,
向清祥
,
陈稼轩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.012
建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系.用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系.结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离.以乙腈-甲醇-水(体积比为17∶58∶25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n=4)为0.95% ～5.8% ,平均加标回收率为94.50% ～105.6% .将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
流动相
,
五味子乙素
,
安五脂素
,
五味子甲素
,
五味子
,
中药制剂
苏奕菘
,
郑政峰
,
张维冰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.005
由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化.以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术.SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围.SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征.这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离.
关键词:
液相色谱
,
亚临界水
,
流动相
,
固定相
,
综述
谭婷
,
乔鑫
,
万益群
,
邱洪灯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05002
低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱（150 mm×4?6 mm，3μm），以乙腈与低共熔溶剂（氯化胆碱?乙二醇（摩尔比为1∶3））的混合溶液为流动相，考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果，并讨论了低共熔溶剂在流动相中的比例及温度条件对分离的影响。结果表明，与传统的水相流动相条件相比，在加入低共熔溶剂改性后的流动相条件下，碱基与核苷分离效果得到明显的改善，尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离；同时，随着低共熔溶剂在乙腈中浓度的增加，6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小，其中胞苷的保留减小最为显著；随着柱温的升高，碱基与核苷的保留同样有所减小。本文验证了低共熔溶剂作为亲水作用色谱流动相改性剂的可行性，可在一定程度上解决传统亲水作用色谱分离的困难。
关键词:
亲水作用色谱
,
低共熔溶剂
,
改性剂
,
流动相
,
碱基
,
核苷
