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偶氮氟胂-Ⅲ的合成及其与钍的显色反应研究

徐锋 , 高美荣 , 王冰 , 沈丽莉 , 吴斌才

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.005

合成了新显色剂偶氮氟胂-Ⅲ并研究了其与钍的显色反应.在3.84 mol/L的高氯酸介质中,钍与该显色剂形成紫红色络合物,最大吸收波长为656 nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105,于25 mL溶液中,钍含量在0~55μg范围内符合比尔定律.该方法简便,灵敏度高,选择性好,用于海产品中微量钍的测定,结果满意.

关键词: 分光光度法 , , 偶氮氟胂-Ⅲ , 海产品

离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷

钟志雄 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.024

建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法.样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH-后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定.考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响.该方法的线性范围为0.3~60 mg/L,检出限为2.1~2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6% ~2.6% .海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8% ~100.0% .该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意.

关键词: 离子色谱法 , 磷酸盐 , 焦磷酸盐 , 偏磷酸盐 , 总磷 , 海产品

顶空固相微萃取技术用于海产品中丁基锡化合物的测定

程慧琼 , 刘稷燕 , 江桂斌 , 温美娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.030

采用顶空固相微萃取技术对生物样品中丁基锡化合物进行测定.用醋酸溶液浸提海产品中的丁基锡化合物,分析物经氢化衍生后用顶空固相微萃取方法富集,再以气相色谱分离,表面发射火焰光度检测器测定.整个过程简单快速,且无需消耗大量有毒的有机溶剂.方法的线性范围0~2000 ng/g(以锡的含量表示),相关系数0.9935~0.9948,最低检测限(按S/N=3计算)3.4~52.4 ng/g(以锡的含量表示).用该方法对贻贝标准参考物质CRM477进行测定,3种丁基锡化合物测定值的相对误差为0.86%~8.8%,该结果充分说明了方法的可靠性.

关键词: 固相微萃取 , 丁基锡化合物 , 海产品

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