吴金浩
,
王召会
,
王摆
,
周遵春
,
王年斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07025
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法.对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量.结果表明:在0.500 ～20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995 ～ 0.999之间;方法检出限为0.081 8～0.175 ng/g(干重);日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2％ ～ 3.6％(n=5)和0.4％～6.3％(n=3);在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7％ ～79.5％和77.1％～85.6％,相对标准偏差分别为5.4％～9.6％和3.9％～7.6％(n=5).该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
苯系物
,
海洋沉积物
王国光
,
张大海
,
杨丹丹
,
彭佳琳
,
李先国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04025
将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合，采用气相色谱-电子捕获检测（ GC-ECD）建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚（ PBDEs）的分析方法。样品在2.00 mol／L NaOH 甲醇溶液中超声30 min，经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL，采用 GC-ECD 分析。结果表明， PBDEs各单体的加标回收率为63.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）为1.7％~15.5％（ n=5）；十溴联苯醚（ BDE-209）的检出限为0.097 ng／g，其他7种单体的检出限为0.002~0.011 ng／g（信噪比为3）。该方法的准确度和精密度较高，稳定性和回收率良好，可满足沉积物中 PBDEs 的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量，8种PBDEs总含量在1.566~6.760 ng／g之间，其中BDE-209的含量为1.461~6.438 ng／g，总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势，表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区 PBDEs 的含量有重要影响。
关键词:
超声辅助碱解萃取
,
气相色谱
,
电子捕获检测器
,
多溴联苯醚
,
海洋沉积物
王树虎
,
史向阳
,
马万云
,
陈瓞延
,
刘季昂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.023
建立了用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯进行分析测定的方法 .用45 cm(到检测窗口40 cm)×75 μm i.d.毛细管柱,以75 mmol/L SDS-2 mmol/L 四硼酸钠溶液(外加体积分数为20%的甲醇)为缓冲液(pH 9.16).当电压为25 kV、检测波长为200 nm时,苯、甲苯和二甲苯在20 min内得到了良好的分离.用峰面积定量,线性范围为4～50 mg/L,相对标准偏差在6.2%以内.测得海洋沉积物中的这些苯系物的质量比范围为3.79～17.36 μg/g.
关键词:
胶束电动毛细管色谱法
,
海洋沉积物
,
苯系化合物
