王艳红
,
姜炳南
,
张颖
,
宫嘉辰
黄金
doi:10.11792/hj20130919
研究了将难溶氧化铂通过水合肼还原成海绵铂，用王水溶解海绵铂，采用氯化铵沉淀法测定铂，从而建立了难溶氧化铂中铂含量的测定方法。对还原剂的选择、还原温度、还原酸度、还原后沉淀过滤洗涤方式及共存元素的干扰等条件进行了一系列实验，解决了难溶氧化铂中铂测定的难题。该方法易于操作，准确度高。将该方法应用于5个不同品位难溶氧化铂样品中铂的测定，相对标准偏差（RSD）为0．10％～0．30％（n＝9）。采用该方法测定基准物质氧化铂（PtO2· H2O）中的铂含量，测定值和标准值相符合，从而证明该方法的可行性和可靠性。
关键词:
难溶氧化铂
,
海绵铂
,
水合肼
,
氯化铵
,
铂
,
测定
郭俊梅
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韩守礼
,
谭文进
,
贺小塘
,
李琨
,
刘文
,
李勇
,
王欢
,
吴喜龙
贵金属
研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件，考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响，并与热重分析方法进行了对比。结果表明：称取2 g样品，氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%，测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%，对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成，微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便，结果可靠，结果与热重分析方法的吻合，能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。
关键词:
分析化学
,
氢还原重量法
,
海绵铂
,
钯
,
灼烧损失量
