邓海霞
,
王克勤
,
王皓
,
李爱秀
,
张风林
,
陈津
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.024
考察了温度、时间、显色剂用量、酸度对待测溶液吸光度的影响,结果表明:温度对吸光度值不产生大的影响,在室温下测试即可；溶液显色在前8min内不稳定,其显色时间一定要达到10 min,溶液颜色保持16h不发生太大的变化；显色剂氯代磺酚C和Sc(Ⅲ)1∶1络合稳定,其溶液加入量确定为3ml；酸度对吸光度有较大的影响,待测溶液的pH值为2.0时吸光度值最大,且稳定.溶液最大吸光度波长为649 nm,工作曲线回归方程为y=0.03839x -0.0002,相关系数的平方为0.9993,Sc(Ⅲ)的质量浓度在0～1.2 mg·L-1范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.78×105 L·mol -1·cm-1.本法测定赤泥盐酸浸出液中的钪,结果比较稳定,RSD(n =6)为1.45％～4.16％,加标回收率为98％～ 102％,灵敏度高、结果较满意.
关键词:
钪
,
分光光度法
,
赤泥
,
浸出液
王艳红
,
张瑞峰
黄金
doi:10.11792/hj20150718
在 pH 为6条件下，以过氧化氢为氧化剂，三氯化铁为沉淀剂，使红土镍矿浸出液中的Fe2＋和 Mn2＋氧化水解生成沉淀物；该沉淀物及其他干扰元素（如铜、铅、锌、钴、镍、铬、镉、铋等）用六次甲基四胺和铜试剂共沉淀而与钙分离。以盐酸羟胺掩蔽微量的锰而消除其干扰，用三乙醇胺和 L －半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子，在氢氧化钠溶液中，用钙试剂为指示剂，以 EDTA 络合滴定法测定钙。该方法对浸出液样品进行多次测定，相对标准偏差为7．10％～8．80％（n ＝6），加入标准物质的回收率在99％以上。
关键词:
EDTA 络合滴定
,
红土镍矿
,
浸出液
,
分离
,
钙
田君
,
尹敬群
,
谌开红
,
饶国华
,
江民涛
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.001
通过对风化壳淋积型稀土矿浸出液沉淀浮选进行溶液化学研究,探讨了体系pH、沉淀剂及浮选剂对沉淀浮选的影响.结果表明,风化壳淋积型稀土矿浸出液杂质可通过优先沉淀浮选以氢氧化物或焦磷酸盐或聚磷酸沉淀形式全部有效除去,最后将优先沉淀浮选除杂后浸出液中和提高pH值,再用沉淀浮选方法有效提取稀土.
关键词:
风化壳淋积型稀土矿
,
浸出液
,
沉淀浮选
,
溶液化学
魏莉
,
田宇楠
,
吕国志
,
刘卓林
,
张国权
,
张廷安
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.03.008
钒钛磁铁矿冶炼产生的矿渣含有大量钒和其他金属,目前主要采用废气排放量高、能耗较高的碱金属-碱土金属烧结法回收.另一方面,钛白工业生产中会产生大量的高浓度废酸.针对上述问题,采用以钛白废酸作为浸出剂的无焙烧直接加压酸浸提钒新工艺,可实现钒渣中钒与其他有价元素的提取分离和钛白废酸的综合利用.针对钛白废酸加压浸出得到的浸出液中的钒及其他金属元素在P204/TBP/煤油体系中的萃取进行了研究.研究了浸出液pH值、Na2SO3还原剂用量、P204浓度、萃取相比、振荡时间、萃取温度等因素对钒萃取率的影响.结果表明,当有机相的组成(体积分数)为20％ P204:10％ TBP:70％磺化煤油、还原剂含量为31.44g·L-1、浸出液初始pH =2.5、相比(O/A)=2/1、萃取温度30℃、震荡时间6 min时,钒的一级萃取率达到97.71％,其他主要金属元素铁、镁、锰、铝(萃取率分别为35.90％,14.91％,16.45％,16.87％)被抑制在水相中,使钒与其他金属元素得以分离.
关键词:
钒
,
萃取
,
浸出液
,
P204
姜新华
,
倪承珠
,
朱彬和
,
赵训燕
,
陈素清
,
吕伟德
,
张嘉捷
,
张培敏
,
李刚
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术，将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理，分离氟离子和小分子有机酸，同时除去水溶性有机杂质，采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析，消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液，流速为1.0 mL／min，采用抑制性电导检测，外标法定量。氟离子的线性范围为0.05～10.0 mg／L，相关系数为0.9999，加标回收率为103.4％～105.3％，相对标准偏差为2.0％～2.1％，检出限（S／N＝3）为5.50μg／L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。
关键词:
离子色谱
,
柱切换
,
氟离子
,
浸出液
,
土壤
王清良
,
李中
,
李乾
,
胡鄂明
,
冯志刚
,
成泉辉
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.01.012
铍是一种稀缺的战略资源,其主要表现在储量少,需求量大.铍矿石浸出液中过多的杂质会给铍的回收带来麻烦,氟是铍浸出液中的有害杂质,氟含量的多少会直接影响铍浸出液中铍的回收率.针对BeO浓度为16.86 g·L-1的铍精矿浸出液进行了回收工艺试验,用NH3·H2O代替NaOH沉淀浸出液中的铍,使得浸出液中的F-能与NH3·H2O生成NH4F.重点分析了氨水对铍的沉淀效率、氢氧化钠用量对氢氧化铍的溶解以及水用量对氢氧化铍水解的影响.结果表明,浸出液中铍回收的最佳工艺条件为:沉淀pH为8.5,碱溶时滤饼中氢氧化钠用量为氧化铍质量的13倍,水解时自来水用量为滤液体积的5倍.铍的总回收率达到了92.82％.同时,降低了沉淀中F的浓度,克服了F对铍精矿浸出液中Be回收的不利影响.
关键词:
浸出液
,
回收
,
氧化铍
,
优化
凌美英
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009777
由于不锈钢食具主要与盐、酱油、醋等富含电解质的食品接触,有害的金属元素被溶解出来,达到一定程度时,会危害到人体健康.采用4%(V/V)乙酸煮沸0.5 h、室温放置24 h处理样品,选择Mn 257.610 nm、Cr 267.716 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰和铬,从而建立了快速测定不锈钢食具浸出液中锰和铬的方法.试验确定了仪器的最佳工作条件,讨论了共存元素干扰问题.在锰的质量浓度为0.10~500 μg/mL、铬的质量浓度为0.10~500 μg/mL范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7.方法中锰和铬的检出限分别为0.010和0.020 μg/mL.按照实验方法测定样品浸出液中锰和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在1.2%~1.5%之间;并与分光光度法、原子吸收光谱法的测定结果相符合.而腐蚀样品浸出液中锰量较腐蚀前样品浸出液中锰量大多呈升高的趋势,铬量较高的样品其六价铬量也相应较高.
关键词:
不锈钢食具
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
锰溶出量
,
铬溶出量
,
浸出液
