柳亚男
,
李敏敏
,
范蓓
,
卢嘉
,
贺妍
,
孔志强
,
孙玉凤
,
王凤忠
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014120404
应用所建立的分散固相萃取?液相色谱?串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为0．02、0．20、2．00 mg·kg－1等3个添加浓度时，日内平均回收率为83．9％—104．6％，日内相对标准偏差为1．0％—5．5％，日间平均回收率为84．3％—108．9％，日间相对标准偏差为1．4％—4．9％．霜霉威在1．0—200?0μg·L－1浓度范围内相关系数R2＞0．9992，在土壤中和番茄基质中定量限均为0．02 mg·kg－1．该方法能够满足现有限量标准的要求．霜霉威消解动态试验采用推荐高剂量（90 g·ha－1）为施药剂量，在植株第2穗果膨大期开始喷药1次，分别测定喷药后2h、1d、2d、4d、7d、14d的霜霉威残留量的变化．浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的3个试验点消解动态试验中，降解动态符合一级动力学指数模型．2011—2012年霜霉威在番茄中降解半衰期为2．4—4．7 d，在土壤中降解半衰期1．1—1．5 d．施药5 d后的残留量均小于检测限，远远低于2．0 mg·kg－1最大残留限量，实际样品中霜霉威的残留量均低于检测限．72?2％霜霉威水剂按照推荐剂量1．5倍喷施番茄1次，其喷施2 h后的残留量仅为1．5 mg·kg－1，符合残留要求可以安全使用．
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
霜霉威
,
消解
,
残留
刘立行
,
沈秋英
,
黄明福
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.011
用消解氨溶法处理胶乳样品,即先用浓硝酸消解样品,再用氨水溶解消解产物,建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中钠的FAAS法.以硝酸钾溶液作为消电离剂,用工作曲线法测定.对样品处理方法、消解产物的溶解性质、线性范围、干扰及检出限进行了考察.测定结果的相对标准偏差1.7%,加标回收率97.3%～102.3%.方法简便、快速、准确.
关键词:
火焰原子吸收光谱法
,
消解
,
氨溶
,
胶乳
,
钠
张燕婕
,
班俊生
,
任金鑫
,
刘桂珍
,
杨莹雪
,
郑寅
黄金
doi:10.11792/hj20150619
将称量后的地质样品直接倒入50 mL专用消解容量瓶中,用少量水润湿,加入15 mLHC1和5 mL HNO3,置于150 ℃电热板上加热消解90 min,冷却至室温后直接用水稀释至刻度,混匀澄清后,采用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.该方法简便快速,试剂消耗少,对操作人员及环境的危害小.该方法经6个国家标准物质的7次平行测定验证,分析结果与标准值的相对误差均小于DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中所规定的相对误差允许限,其中最大相对标准偏差为2.61％,测定结果准确、可靠,适用于大批量地质样品的检测.
关键词:
容量瓶
,
消解
,
银
,
地质样品
,
原子吸收分光光度法
魏小娟
,
刘秋香
,
谢智平
,
潘剑明
,
陈波
,
马银标
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.006
在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法.考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响.结果表明:废钯炭催化剂先做烘干处理,在180℃温度下消解6h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0～250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加标回收率为99.6％～100.5％,相对标准偏差小于1％.用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定.
关键词:
消解
,
聚四氟乙烯内衬压力消解罐
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
废钯炭催化剂
,
钯
