肖婷婷
,
蔡强
,
诸寅
,
兰亚琼
,
张永明
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071401
建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术，结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺，并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件．实验结果表明，以正辛醇为萃取溶剂，0．1 mol·L－1 NaOH为供体相，0．1 mol·L－1 HCl为接收相时，400 r·min－1作为搅拌速度，30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍，萃取效率达20．2％—38．6％．结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0．01—0．25 mg·L－1，检出限为1．0—2．0μg·L－1，回收率为95．2％—105．2％．表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质．
关键词:
液相微萃取
,
液相色谱
,
芳香胺
,
印染废水
王晓飞
,
刘俊亭
,
王妍
,
赵秀丽
,
高丽娜
,
徐冬辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.024
使用中空纤维膜液相微萃取技术(LPME-HFM)建立了从水和生物样品(尿和血浆)中提取曲马多的方法.在室温(20 ℃)下用聚偏氟乙烯中空纤维膜过滤提取样品.萃取过程中用4 μL甲苯作为萃取溶剂.用度冷丁作为内标,气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析测定,最低检测限达0.01 mg/L(自来水、尿)或0.05 mg/L(血浆).和传统的液液萃取方法相比,该方法集萃取和浓缩一步完成,更简便、快速、绿色环保.
关键词:
液相微萃取
,
中空纤维膜
,
气相色谱
,
曲马多
,
度冷丁
杨新磊
,
罗明标
,
唐毓萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.004
建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法.研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法.方法的线性范围为0.1～50 mg/L,相关系数(r2)为0.999 6,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%.
关键词:
液相微萃取
,
样品前处理
,
高效液相色谱
,
尼古丁
,
血浆
肖小华
,
尹怡
,
胡玉玲
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.023
建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响.结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247～343倍,方法的线性范围为1～200 μg/L,检出限为0.4～1.0 μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%～7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%～114.9%.方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求.
关键词:
液相微萃取
,
高效液相色谱
,
雌激素
,
爽肤水
杨秀敏
,
王志
,
王春
,
韩丹丹
,
陈永艳
,
宋双居
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.016
应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法.对影响HP-LPME的实验条件进行了优化.采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样.采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min.呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm.该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10～100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%～102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6).
关键词:
中空纤维
,
液相微萃取
,
高效液相色谱法
,
氨基甲酸酯类农药
,
水样
丁健桦
,
何海霞
,
杨新磊
,
罗明标
,
邱昌福
,
赵志刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.018
建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法.研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7～600 μg/mL,相关系数为0.999 5,检测限为0.27 μg/mL(S/N=3),相对标准偏差小于5%.
关键词:
液相微萃取
,
中空纤维
,
高效液相色谱
,
柠檬酸
,
复杂基质
申书昌
,
云丹
,
李飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.021
采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量.自制了萃取液保护装置.考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响.以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL.二氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r~2)为 0.973 3;三氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r~2为 0.972 4.二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为 0.027 3 μg/g和 0.041 0 μg/g,加标回收率分别为93.6% ～102%和98.1% ～103% .方法简便易行,测定结果准确.
关键词:
液相微萃取
,
气相色谱法
,
二氯甲烷
,
三氯甲烷
,
盐酸雷尼替丁
诸寅
,
朱岩
,
王丽丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12075
基于中空纤维液相微萃取技术,建立了污水中两种痕量芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺)的离子色谱分析方法.对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为:以正辛醇为萃取溶剂,供体相中NaOH的浓度为0.01 mol/L,NaCl的质量浓度为500 g/L,接收相中HCl的浓度为0.1 mol/L,搅拌建度为430 r/min,萃取时间为30 min.在优化条件下,邻甲苯胺的富集倍数为88倍,对氯苯胺的富集倍数为124倍.供体相中邻甲苯胺和对氯苯胺的质量浓度在0.005～0.1 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.9998～0.9999,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.2和0.5μg/L,5次测定0.01 mg/L的混合标准溶液的相对标准偏差分别为0.85％和3.38％.该方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度.
关键词:
液相微萃取
,
中空纤维
,
离子色谱
,
芳香胺
,
污水
高永刚
,
牛增元
,
张艳艳
,
叶曦雯
,
包艳
,
蔡发
,
王新
,
苏杰
,
曲京武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05012
建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为:萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol/L,萃取时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下,10种含氯苯酚在0.01～i.00 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.999),10种含氯苯酚的检出限(信噪比为3)为0.01 mg/kg,富集倍数为95～ 101.在空白样品中添加0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8％～105.1％,相对标准偏差为0.3％～7.3％.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
中空纤维
,
液相微萃取
,
含氯苯酚类化合物
,
纺织品
