侯宏卫
,
熊巍
,
唐纲岭
,
胡清源
色谱
N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱 (NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用.采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)技术建立了卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB的测定方法,并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析.卷烟主流烟气通过剑桥滤片捕集,捕集烟气后的滤片在加入100 μL氘代混合内标后用10 mL 100 mmol/L 醋酸铵水溶液萃取,萃取液过水相滤膜后直接进行LC-ESI MS/MS检测.选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以流动相0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸甲醇溶液梯度洗脱,质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.NNN、NNK、NAT和NAB的检出限分别为0.019、0.002、0.008和0.007 μg/L,回收率为84.9% ～104.5% ,相对标准偏差(n=8)为2.96% ～6.65% .该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB释放量的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
N-亚硝基降烟碱
,
4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮
,
N-亚硝基新烟草碱
,
N-亚硝基假木贼碱
,
主流烟气
,
中国烤烟型卷烟
,
混合型卷烟
王雅
,
王俊苏
,
向露
,
郗存显
,
陈冬东
,
彭涛
,
王国民
,
母昭德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
衍生
,
联二脲
,
面粉
,
面制品
,
偶氮甲酰胺
,
对甲苯磺酰氨基脲
刘艳华
,
张纯萍
,
门立强
,
刘智宏
,
王树槐
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.015
建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留.首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在25～500 μg/L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性,其相关系数r＞0.99.在低、中、高3个质量浓度添加水平,3种四环素类药物的平均回收率为72.4% ～94.9% ,相对标准偏差小于11% .3种四环素类药物的检测限均可达到10 μg/kg.其方法学考察符合农牧发[2003]1号文件的有关规定.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
土霉素
,
四环素
,
金霉素
,
鸡肌肉组织
王萌烨
,
向平
,
严慧
,
沈保华
,
沈敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.003
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法.尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测.方法的最低检出限为0.01～10 ng/mL,平均回收率为96.7%～106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%.应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
内源性类固醇激素
,
脱氢表雄酮
,
兴奋剂
,
尿液
王鹏
,
郭少飞
,
荆涛
,
胡小钟
,
林雁飞
,
罗静
,
宋祺
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.018
应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.
关键词:
基质固相分散技术
,
液相色谱-串联质谱法
,
苏丹红染料
,
禽蛋
陈晓红
,
王玉飞
,
姚浔平
,
金米聪
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.007
建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.样品加人内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25:75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定.根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值.采用内标法定量.结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法的定量检测限为0.1μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%.将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
同位素内标
,
环丙氟哌酸
,
鱼贝类组织
赵广宇
,
郭德华
,
赵善贞
,
盛永刚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.008
建立了测定蔬菜、水果中吡丙醚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品在醋酸钠缓冲液下用酸性乙腈提取,取 1 mL 提取液用PSA(N-丙基乙二胺)填料净化后,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,3 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的2 mmol/L 乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.吡丙醚在2.5～50 μg/L 范围内呈线性关系,相关系数为 0.999 9,在5,50,100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为84.7% ～91.5% ,相对标准偏差(RSD,n=10)低于10% .该方法操作简便,稳定性和选择性好,灵敏度高(检出限为5 μg/kg),适用于蔬菜、水果中吡丙醚残留量的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
吡丙醚
,
水果
,
蔬菜
,
杀虫剂
刘永明
,
曹彦忠
,
李金
,
吴艳萍
,
张进杰
,
李学民
,
葛娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05～2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ～89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ～9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
甲硝唑
,
洛硝哒唑
,
二甲硝咪唑
,
蜂蜜
张育乐
,
黄超群
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫卫民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10021
建立了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法.样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以甲醇和1.0‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量.结果显示,各目标物在1或2个数量级浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.996.醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为2μg/kg,嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为4μg/kg,Z-苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为10 μg/kg.各杀菌剂的回收率为60.4％ ～ 110％,相对标准偏差为1.2％～17％.该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中7种目标杀菌剂残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂
,
中药材
王传现
,
黄帆
,
王敏
,
盛永刚
,
张缙
,
韩丽
,
宋青
,
李晓虹
,
徐敦明
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
硝基呋喃
,
代谢物
,
水产品
