曹慧
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陈晓青
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肖建波
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唐兆麒
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欧阳冬生
色谱
建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法.杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量.结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8:1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸.
关键词:
柱色谱法
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反相高效液相色谱法
,
液相色谱-电喷雾质谱
,
核磁共振
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京尼平甙酸
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杜仲
,
中药
黄晓兰
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吴惠勤
,
黄芳
,
林晓珊
,
朱志鑫
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.005
采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量.将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性.
关键词:
液相色谱-电喷雾质谱
,
烷基碳链分布
,
乙氧基数(EO数)
,
平均相对分子质量
,
十二烷基硫酸钠(SDS)
,
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)
郭文
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张英
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黄琳娟
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王仲孚
色谱
以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole, AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺.采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH 4.5),梯度洗脱,在254 nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法.该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值.
关键词:
液相色谱-电喷雾质谱
,
3-氨基-9-乙基咔唑
,
柱前衍生
,
壳寡糖
