高明哲
,
王莉
,
彭杰
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00932
淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分.淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化.采用自装填Chromatorex C18制备柱(220mm×77 mm,10 μm),乙腈-水(26:74或30:70,v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备.从300 g粗提物(总黄酮含量约20%)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C4.6g、朝藿定B3.7g和朝藿定A0.6g,产品纯度均达到98%以上.此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.
关键词:
工业制备
,
高效液相色谱
,
黄酮类化合物
,
淫羊藿甙
,
朝藿定A、B、C
,
对照品
,
淫羊藿
王德先
,
杨更亮
,
宋秀荣
,
寇素如
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.015
利用毛细管电泳中不同pH条件下有效淌度(μeff)与缓冲溶液中氢离子的浓度([H+])的非线性关系以及1/μeff与缓冲溶液中[H+]的线性关系,测定了淫羊藿甙的离子淌度(μA-)和pKa值;考察了在有机改性剂存在的情况下,随缓冲溶液中有机改性剂浓度的增加,淫羊藿甙的pKa值的变化情况。在缓冲溶液为V(24mmol/L磷酸盐)∶V(乙醇)=70∶30时,对中药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了定量测定,结果发现校正峰面积(Y)与淫羊藿甙的质量浓度(X,g/L)的线性相关方程为Y=6.96×10-3+17.0X,线性范围为0.032g/L~0.354g/L。
关键词:
毛细管电泳
,
淫羊藿甙
,
pKa值