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混合无机酸消解-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物

杨锦 , 汪磊 , 陈晨 , 张姣 , 孙红文

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00503

建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法.将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用Oasis WAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物.结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28, 0.42和0.43 ng/g,加标回收率为94.88%~96.24%.采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为<LOD~0.70 ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级.实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法.

关键词: 混合酸消解 , 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 全氟磺酸 , 贝类壳体

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