顾伟钢
,
张进杰
,
辛梅
,
姚燕佳
,
纪蓉
,
吕兵兵
,
陈健初
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01041
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了 17种氨基酸衍生物的基线分离.各氨基酸在1 ～ 100 μmol/L(胱氨酸在0.5～50 μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99；17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0 29～0.96 μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5％ ～ 101.0％.该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化.
关键词:
反相高效液相色谱
,
柱前衍生
,
游离氨基酸
,
猪肉
,
汤汁
李好丽
,
赵春霞
,
张俊杰
,
傅佳骏
,
王瑛
,
路鑫
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08006
为了分析烤烟中游离氨基酸含量与烤烟香型、产地的关系,以国内14个烟草种植省份的138个调制后的烤烟中部叶片为材料,采用柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法对烤烟中的20种游离氨基酸进行分析.方法表征结果显示该方法满足分析要求,适合烤烟中游离氨基酸的检测.对调制后烤烟中部叶片的游离氨基酸分析结果显示,烤烟的游离氨基酸含量在产地间差异很大(28.50％～ 94.20％),其中天冬酰胺、谷氨酰胺含量的相对标准偏差(RSD)超过80％;在3种典型香型(浓香型、清香型和中间香型)烤烟中,浓香型烤烟游离氨基酸含量的RSD大于其他两种香型.对同一香型的不同种植省份和同一省份不同香型的烤烟游离氨基酸分析结果显示,其含量呈现一定的规律.
关键词:
超高效液相色谱
,
单重四极杆质谱
,
游离氨基酸
,
烤烟
,
产区
,
香型
黄翼飞
,
胡静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00615
建立了液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESI-IT-MS/MS)同时分析烟草中20种游离氨基酸的方法.烟草样品经萃取后过滤直接进样,无需进行衍生和固相萃取等其他前处理步骤.液相色谱采用HyPURITY C18反相色谱柱(200 mm×2.1 mm, 5 μm),采用1%(体积分数,下同)乙腈水溶液(含0.1%九氟戊酸)和90%乙腈水溶液(含0.1%九氟戊酸)为流动相进行梯度洗脱.结果表明,20种氨基酸的检出限(LOD)为0.01～0.05 μmol/L (S/N=3),线性相关系数均大于 0.9977,峰面积测定的相对标准偏差(RSD)为0.78% ～4.93% .该方法分析效率、灵敏度和选择性高,已成功应用于多种烟草样品中氨基酸的分析测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
游离氨基酸
,
烟草
