黄钟斌
,
严新焕
,
江玲超
,
蒋虹
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90626
采用有机金属Pd_2(dba) _3(dba为二亚苄基丙酮)还原分解法制得均匀分布的Pd纳米颗粒(粒径为3～6nm)混合液,并用活性炭直接吸附得到了组合型Pd/C纳米催化剂.采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱和X射线衍射等手段测定了催化剂表面Pd颗粒大小分布、晶型和化学态等.将该催化剂用于Suzuki碳-碳偶联反应,其催化活性比浸渍法制备的Pd/C催化剂高2倍以上.以溴代芳烃为底物时,在80℃下0.5h后偶联产物收率可达98%以上.以邻氯硝基苯为底物时,在110°C下1 h后偶联产物收率可达64%:延长反应时间,产物收率可达90%以上.
关键词:
钯
,
纳米颗粒
,
活性炭
,
负载型催化剂
,
溴代芳烃
,
氯代芳烃
,
Suzuki反应
周浩
,
卓广澜
,
姜玄珍
,
张波
,
葛忠华
催化学报
以氟离子插层的水滑石LDH-F为载体,用逐滴浸渍法制备了新型Pd/LDH-F催化剂,并用其催化溴代芳烃的Heck和Suzuki偶联反应. 用X射线衍射表征了催化剂的晶相,以等离子体发射光谱测定了溶剂中钯的流失量. 结果表明,对于Heck反应,在无配体存在和低钯用量(Pd/溴代芳烃摩尔比为0.001)的情况下, Pd/LDH-F的催化性能优于其它载体负载的Pd催化剂,显示出很高的催化活性和选择性. 在140 ℃和12 h的条件下, Pd/LDH-F催化溴苯与苯乙烯Heck反应产物的收率可达86%, 反应后催化剂经过分离,可循环使用四次其催化活性基本不变. 在DMF/水摩尔比为0.5的混合溶剂中,在室温和3 h 的条件下, Pd/LDH-F (Pd/溴代芳烃摩尔比为0.005)催化溴苯与苯基硼酸盐的Suzuki反应中,目标产物收率为99%.
关键词:
钯
,
氟
,
水滑石
,
负载型催化剂
,
溴代芳烃
,
Heck反应
,
Suzuki反应
乔江彬
,
朱雯芳
,
卓广澜
,
周浩
,
姜玄珍
催化学报
以羟基磷灰石(HAP)负载Mn作为催化剂(MnHAP)催化溴苯与苯硼酸的Suzuki交叉偶联反应.以氟离子交换羟基磷灰石的羟基(MnFAP)后,催化剂的活性显著提高,在优化的反应条件下能得到约70%的产率.进一步考察了溶剂和不同取代基的影响.结果表明,MnFAP作用下溶剂极性对反应有很大影响,当溶剂DMF/H2O比例为1/3时产率最高.对于不同取代基取代的溴代芳烃或苯硼酸,可以得到中等产率(18%～46%)的偶联产物.
关键词:
Suzuki反应
,
羟基磷灰石
,
氟交换
,
锰
,
溴代芳烃
,
苯硼酸
