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X射线荧光光谱法测定铬矿熔样方法研究

徐志彬 , 赵超 , 苑丽质 , 杨国辉 , 王钊

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009582

为解决铬矿熔样过程中难熔于熔剂、稀释比大以及产生气泡导致飞溅等问题,研究并绘制了三氧化二铬在不同熔剂体系中的溶解度曲线;考察了铬的不同价态对溶解度的影响.研究发现,铬矿难熔的原因主要是由于弱酸性三氧化二铬易熔于碱性熔剂,不易熔于酸性的硼酸盐熔剂;而六价铬由于碱性更强,更易熔于弱酸性的偏硼酸锂熔剂中.依据实验结果,提出采用质量比为3∶1的四硼酸锂与硝酸钠混合熔剂,在1 150℃熔融制样15 min,用X射线荧光光谱仪(XRF)对铬矿中铬、铁、硅、铝、磷元素进行同时测定的方法.对两个铬矿标准样品进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6)为0.36%~1.4%.较传统制样方法,实验用熔样方法降低了稀释比,克服了偏磷酸盐熔样无法测定磷,硼酸盐熔样易结晶、无法精确测定铬等问题.

关键词: 铬矿 , 熔融制样 , X射线荧光光谱法 , 溶解度曲线 , 酸度指数

不同溶液中间氨基酚溶解度曲线的测定

肖如亭 , 张敏 , 李乃瑄

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.026

测定了间苯二胺和硫酸钠混合液中的间氨基苯酚(MAP)溶解度曲线. 利用高效液相色谱(HPLC)测定了不同浓度的少量的间苯二胺、定量的Na2SO4、不同pH值水溶液及其混合液中MAP的溶解度. 实验结果表明,少量间苯二胺的存在对MAP溶解度影响不大,定量的Na2SO4的存在使MAP的溶解度减少,间苯二胺与Na2SO4不随MAP的晶析而析出,同时在pH=7.08时,MAP的溶解度最小,在30 ℃以下的混合液中的溶解度仅为0.013~0.032 g/mL.

关键词: 间苯二胺 , 硫酸钠 , 间氨基苯酚 , 溶解度曲线 , 高效液相色谱

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