赵如琳
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施宝芝
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林庆权
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黄劲松
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钱小文
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009885
在采用火焰原子吸收光谱( FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5 mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1．8 mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag+可与过量Cl-反应生成[ AgCl4]3-可溶络合物的特点,当试样中 Ag质量分数大于0．02%时,采用HCl (3+1)-H2 O2溶样或HCl-HBr-H2 O2溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定；当Ag质量分数不大于0．02%时,采用HCl-HBr-H2 O2体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0．2~2．5μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0．99996,检出限为0．004μg/mL。干扰试验表明：在70~100℃低温下以HCl-H2 O2排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳；70%~90% Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl2,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0．0023%~1．1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差( RSD, n=9~11)为0．88%~4．8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%~106%。
关键词:
火焰原子吸收光谱法( FAAS)
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锡铅焊料(焊锡)
,
银
,
锡基体
