邓冬莉
,
李芬
,
向敏婕
,
吴祎
,
邓灏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009858
油类样品易燃易爆,在对其中较低含量金属元素进行分析时极易引起被测元素损失且一般进样系统无法对其直接测定,因此测定时样品的前处理过程非常重要。实验取100 mL航空煤油样品于500 mL分液漏斗中,加入2．0 mL碘-二甲苯溶液和15 mL硝酸(1+9)重复萃取2次,将两次萃取液合并后再用10 mL水萃取一次,萃取液浓缩后采用火焰原子吸收光谱法( FAAS)进行测定,建立了测定航空煤油中铅、锰、镁、锌和铜5种元素含量的方法。结果表明：铅、锰、镁、锌和铜5种金属元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,方法检出限为0．009~0．256μg/mL。采用实验方法对航空煤油样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0．86%~5．4%。将实验方法应用于4个不同产地的航空煤油样品中铅、锰、镁、锌和铜的测定,各个元素的加标回收率均在96%~103%之间。
关键词:
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
航空煤油
,
铅
,
锰
,
镁
,
锌
,
铜
王爱香
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009876
利用沉淀聚合法制备了镉离子印迹聚合物,并用红外光谱仪和扫描电镜对其进行表征,测得其对镉的最大吸附量为36.10mg/g.将印迹聚合物用于镉的分离富集,建立了镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量镉的方法.实验表明,用盐酸调节pH值为5.5,控制上样流速为0.6 mL/min后,用10 mL水洗涤,控制洗脱液流速为1.0mL/min,柱上吸附的镉可被10.0 mL 0.5 mol/L盐酸完全洗脱.采用FAAS测定洗脱液中的镉,镉质量浓度在0.50～60.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0.方法的检出限为0.18 μg/L.实验方法用于河水水样中镉的测定,测定值与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6％～2.5％,加标回收率为95％～103％.
关键词:
镉离子印迹聚合物
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
固相萃取
,
分离富集
,
镉
赵义
,
周龙
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009925
铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10 m L 100 g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70 m o l/L硝酸中加入10 m L 10 g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法.在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/m L范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,铋的方法检出限为0.0028μg/m L.干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定.将实验方法应用于4个质量分数为0.00039%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%.
关键词:
二氧化锰
,
铋
,
共沉淀
,
铅锭
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
孙宝莲
,
董岐
,
周恺
,
李波
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009926
采用15 mL盐酸、5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和5 mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法.干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定.在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017 μg/mL.将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间.分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间.
关键词:
铜磁铁矿
,
铜
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
酸溶法
孔会民
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009980
在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2 g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24 h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法.实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650 ℃焙烧3.5 h可以将碳处理干净;用0.2 g经10%盐酸浸泡24 h后的泡塑可将4.0 mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120 min基本可以消除矿浆对吸附率的影响.在选定的实验条件下,金在0.20~1.0 μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024 μg/g.采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法GB/T 3884.2-2012或GB/T 20899-2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%.
关键词:
聚氨酯泡沫塑料
,
金
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
铜选矿流程样品
王勇
,
陈小毅
,
刘林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010091
钒钛高炉渣具有反应活性差、样品溶解困难的特点,采用硫酸-硝酸-氢氟酸三元混酸体系(体积比为1∶2.5∶1) 在90~100 ℃温度下加热溶解钒钛高炉渣样品.为避免钛离子水解,用盐酸调节溶液酸度为1.0 mol/L,并以氯化钾抑制高温下钛的电离,建立了氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钒钛高炉渣中二氧化钛的方法.实验对溶解方法及测定条件进行了优化.结果表明,钛的质量浓度在4~30 μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法检出限为1.7 mg/g.将实验方法应用于钒钛高炉渣标准物质和实际样品中二氧化钛的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(n=5)小于0.4%.
关键词:
氧化亚氮-乙炔
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
钒钛高炉渣
,
二氧化钛
