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烧失量严重(15%~25%)弥散型天然高岭土的X-射线荧光光谱分析

张志峰 , 刘子瑜 , 牛素琴 , 王蓍茜 , 温铁丽

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.04.018

建立了熔融制备的玻璃样片,用X射线荧光光谱分析(XRF)天然高岭土组分以及利用仪器所配(X40)软件包汇编程序,在程序中专门设定外加通道,反复输入烧失的近似数据,多次测量试样,直接测定烧失量的方法.解决了由于天然高岭土样品细散压片制备样品而引起的颗粒度效应和烧失量严重而影响测量归一化的问题.省略了预先做样品灼烧、恒重和称量等繁琐的操作,实现了天然高岭土组分的XRF光谱快速、准确和自动化程度高的分析.

关键词: X-射线荧光谱 , 颗粒度效应 , 弥散型天然高岭土 , 烧失量 , 外加通道

熔融制样-X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩石中主次量元素及烧失量

苏丹

黄金 doi:10.11792/hj20161118

碳酸盐岩石的主要成分为碳酸钙、碳酸镁,采用熔融制样—X射线荧光光谱法对其主次量元素进行测定时,最难解决的是烧失量大导致测定结果偏低问题。如果以灼烧后的试样制备试料片,灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和二氧化碳,同样会使测定结果偏低,且检测流程繁琐。该文采用试样经烘干后直接熔融制样,采用基本参数法 NBSGSC 得到理论 Alphas 系数,结合烧失量( LOI)计算理论的元素间校正因子,基于浓度的乘法模式对标准曲线进行校正,消除了烧失量对各组分测定的影响;各组分标准曲线的相关系数0.9980~0.9999;测定结果的相对标准偏差RSD(n=11)为0.28%~5.01%;通过仪器设定,自动计算出试样的烧失量,无需再通过化学法进行测定。该检测方法可实现一次熔样,完成10种元素及烧失量同时测定,且分析结果精密度好、准确度高、方法快速简便、大大降低了分析成本,适用于碳酸盐岩石的批量检测。

关键词: 熔融制样 , X射线荧光光谱法 , 碳酸盐岩石 , 烧失量

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