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SnO2掺杂IrO2-Ta2O5涂层阳极的电催化活性及稳定性

徐海清 , 胡耀红 , 陈力格 , 钟洪胜 , 张招贤

电镀与涂饰

采用热分解法制备了不同SnO2含量(Sn摩尔分数为7.7%、14.3%和20.0%)的Ti基IrO2-Ta2O5-SnO2涂层阳极(Ir与Ta的摩尔比为2∶1),通过循环伏安法、极化曲线测试和交流阻抗谱分析了涂层的电催化活性,采用强化寿命试验测试了阳极的耐腐蚀性能。结果表明,掺杂 SnO2后,Ti 基 IrO2-Ta2O5涂层阳极的催化活性表面积增大,但是析氧电位及涂层的总电阻也增大,耐腐蚀性能降低。SnO2含量为7.7%时综合电催化性能最佳。

关键词: 二氧化铱 , 五氧化二钽 , 二氧化锡 , 涂层 , 析氧阳极 , 钛基 , 电催化活性 , 热分解

轻烧白云石的动力学及工艺优化

高家诚 , 唐祁峰 , 陈小华

功能材料

对万盛白云石的热分解动力学进行了研究,并对该白云石煅烧工艺进行了正交实验,考虑了烧损温度、时间和粒度对锻白烧损率和水化活性的影响。动力学计算表明白云石的热分解过程中,活化能为148.16kJ/mol。煅烧正交实验表明白云石烧损率的影响因素的顺序为温度、时间、粒度,而水化活性的影响因素的顺序为温度、粒度、时间。优化后的煅烧工艺为温度1050℃,时间1.5h,白云石粒度6~13mm,在此工艺下,万盛白云石的烧损率为46.55%,水化活性为32.07%。

关键词: 白云石 , 热分解 , 动力学 , 煅烧工艺 , 正交实验 , 烧损率 , 活性

纳米氧化锰的制备及其电化学性能研究

李良超 , 应桃开 , 周享春

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.06.014

用流变相-前驱物热分解法制备了纳米氧化锰粉末,用XRD、TEM和LPSA对粉末样品的组成、结构、粒度和形貌进行了表征.结果表明MnO和Mn3O4都属于立方晶系的球形粒子,平均粒径(d50)分别约为45.6nm和69.1nm.对MnO和Li2Mn2O4(由Mn3O4制备)的电化学性能研究表明,LiMn2O4具有较高的充放电容量和较好的循环性能,其首次放电容量为128mAh/g,经过十次充放电循环之后电容量仍有117.5mAh/g.而MnO的电化学性能欠佳.

关键词: 水杨酸锰 , 流变相 , 热分解 , MnO , Mn3O4 , LiMn2O4 , 电化学性能

氯金酸钾制备及其热分解

郑雅杰 , 郭伟 , 白猛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.001

采用双氧水盐酸混合溶金制得氯金酸溶液,在氯金酸溶液中加入氯化钾蒸发结晶得到桔黄色氯金酸钾晶体.研究表明,5g金粉中加入5倍理论量的双氧水和盐酸,100℃下搅拌反应20min,得到氯金酸溶液,溶液中加入理论量氯化钾,搅拌蒸发结晶得到KAuCl4·2H2O晶体.热重差热(TG-DTA)实验结果表明,样品在25~431.68℃有2个明显吸热过程和1个连续失重过程.根据X射线衍射(XRD)实验,329℃时KAuCl4·2H2O热分解固体产物为KAuCl4,376℃时KAuCl4热分解固体产物为Au和KCl.

关键词: 无机化学 , 双氧水 , 盐酸 , 氯金酸 , 氯化钾 , 氯金酸钾 , 热分解

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

杨继 , 杨柳 , 朱文辉 , 吴亿勤 , 曹秋娥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00929

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160~360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200~220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.

关键词: 热重分析 , 单滴微萃取 , 气相色谱-质谱 , 傅里叶变换红外光谱 , 热分解 , 逸出组分 , 咖啡酸

[Eu2(p-MOBA)6(phen)2](H2O)2配合物热分解动力学研究

张建军 , 王瑞芬 , 赵建路 , 默丽萍 , 翟学良 , 葛立国

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1999.04.007

采用TG-DTG技术研究了[Eu2(p-MOBA)6(phen)2](H2O)2(p-MOBA 代表对甲氧基苯甲酸根离子;phen表示1,10-邻啡罗啉) 在静态空气中的非等温热分解过程及动力学,根据TG曲线确定了热分解过程的中间产物及最终产物,运用Achar法与Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,推断出第一步的动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)[-ln(1-α)]-1;第二步和第三步的动力学方程均为dα/dt=Aexp(-E/RT)3/2(1-α)4/3[1/(1-α)1/3-1]-1.同时给出了相应的动力学效应表达式.

关键词: 热分解 , 非等温动力学 , 铕配合物 , 对甲氧基苯甲酸

从废铅膏制备超细碳酸铅的表征及热分解性能研究

朱新锋 , 杨家宽 , 杨丹妮 , 孙晓娟 , 郭一飞 , 陈松涛

功能材料

利用废铅膏为原料,采用脱硫、浸出、碳化的湿法工艺制备了超细碳酸铅。碳酸铅为斜方晶体,粒径在0.5~5μm。采用TG-DSC、XRD、SEM对碳酸铅的热分解机理进行研究,结果表明碳酸铅的失重与理论计算相符,整个热处理过程分4个阶段,产物分别是PbCO3.2PbO、α-PbO、Pb3O4和β-PbO。产物PbO为均匀的球形,粒径〈0.5μm。

关键词: 废铅膏 , 超细碳酸铅 , 表征 , 氧化铅 , 热分解

水-醇-氨液相沉淀和热分解技术制备花状金属镍颗粒

李涛 , 刘颖 , 李军 , 马国华 , 杨晓娇

稀有金属材料与工程

在水-醇-氨液相体系中,沉淀合成了酒石酸镍纳米晶片和花状酒石酸镍颗粒.以花状酒石酸镍颗粒为前驱体,在CO2气氛中,于380和420℃条件下,通过热分解过程分别制备花状金属镍颗粒.实验样品采用IR,DSC-TG,XRD和SEM测试技术进行分析,测试结果表明:液相沉淀法制备的样品为纯相的酒石酸镍,在1.0 mol的酒石酸镍中含有约2.5 mol的结晶水,花状的酒石酸镍颗粒直径约40 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.1 μm;热分解制备的具有银白光泽的粉体为纯相的具有面心立方结构的金属镍粉,花状金属镍颗粒直径约10μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.3 μm.

关键词: 纳米材料 , Ni2(C4H4O6)2 , Ni , 沉淀 , 热分解

聚(乙烯醇-二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺)的制备及热性能

肖红勤 , 包建军

高分子材料科学与工程

以醋酸乙烯酯(VAc)和二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为共聚单体,采用自由基溶液聚合法,以甲醇和偶氮二异丁腈分别为溶剂和引发剂,制备了阳离子共聚物P(VAc-co-DMAPMA).在碱性条件下醇解,得到P(VA-co-DMAPMA).利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析和差示扫描量热法分析了共聚物的结构和热性能.结果表明,二者发生共聚;引入少量的DMAPMA共聚单元后,聚乙烯醇(PVA)的热性能提高;随着DMAPMA含量的增加,结晶度、熔融温度降低,热分解温度升高.

关键词: 聚乙烯醇 , 结晶度 , 熔融温度 , 热分解

酚改性二甲苯甲醛树脂的热分解动力学

赵春秋 , 刘胜平 , 刘敏 , 马源

高分子材料科学与工程

用热重法(TGA)分析了酚改性二甲苯甲醛(XF)树脂的热分解过程.运用Ozawa 和Kissinger法进行动力学研究,得到其热分解活化能.结果表明:与普通线性酚醛树脂相比,苯酚改性XF树脂和双酚A改性XF树脂这两种改性树脂在热分解过程中的活化能都高,热分解温度也较高,热失重率降低;其中双酚A改性XF树脂的热分解活化能和热分解温度最高,热失重率最低;这说明双酚A改性XF树脂具有优异的耐热性能.

关键词: 酚醛树脂 , 改性 , 热分解 , 动力学

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