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硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3N4材料

张麟 , 罗永明 , 张宗波 , 张明艳 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.02.010

采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ结构、组成、分子量和陶瓷产率的影响.考察了低温氨气,高温N2气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响.结果表明,随着反应时间的延长,PHSZ高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ可转化为含碳量仅为0.5wt%的Si3N4材料,热解样品在1 600℃时完全结晶,晶相主要是α-Si3N4.

关键词: 硅氮烷 , 聚合 , 热解 , 氮化硅

溶剂热法水热后处理合成ZnS纳米棒

钟敏 , 张磊 , 葛洪良

稀有金属材料与工程

采用水热后处理方法将片状、共价键结合的有机-无机复合硫化物ZnS·0.5en放入热液中热解,制备六方纤锌矿结构ZnS纳米棒,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外吸收光谱仪分析了水热后处理对ZnS的晶体生长和结构形貌的影响.结果表明:ZnS纳米棒是单晶结构,长度达1μm,直径约有30~40nm.纳米ZnS纳米棒的生长符合溶剂配位分子模板机理.

关键词: ZnS纳米棒 , 水热 , 后处理 , 热解

溴化天然橡胶热解气相色谱-质谱分析

刘亚飞 , 薛行华 , 韩秀萍 , 王志勇 , 李光

高分子材料科学与工程

应用高分辨率热解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)研究溴化天然橡胶(BNR)的结构.结果表明,溴化天然橡胶热解产物中含有苯同系物和多环芳烃,但不合溴代苯和多溴苯.随着BNR中溴含量的增大,热解产物中2-甲基-1,3-丁二烯的含量逐渐减少直至消失,而环烯烃和芳香族化合物含量则逐渐增大.温度升高时,体系中甲苯和苯同系物的含量增大,而多环芳烃含量则大为减少.天然橡胶溴化过程中主链结构发生改变,可能伴随着环化反应,溴化天然橡胶产物分子链上可能存在六元环状结构.

关键词: 溴化天然橡胶 , 结构 , 热解 , 气相色谱-质谱

CO2气氛对燃料N析出特性的影响

段伦博 , 任强强 , 周骛 , 屈成锐 , 陈晓平 , 赵长遂

工程热物理学报

在水平管式炉上进行徐州烟煤在Ar和CO2气氛下的热解试验,研究CO2气氛对燃料N析出特性的影响.结果发现,两种气氛下,NH3的收率随温度的升高均先升高后减小,在800℃时达到一个最大值,Ar气氛下此最大值比CO2气氛下大很多;两种气氛下,HCN的收率均随温度的升高而升高.两种气氛下随着温度的升高,HCN与NH3的收率比均升高,但在CO2气氛下收率比更大,说明CO2的氧化作用和气化作用促进了燃料N向HCN的转化.

关键词: 热解 , CO2气氛 , NH3 , HCN , 气化

微尺度正丁烷催化反应的实验研究

杨帆 , 杨庆涛 , 钟北京

工程热物理学报

本实验研究了在微尺度铂表面催化情况下的正丁烷热解特性以及正丁烷与氧气的燃烧特性.利用气相色谱仪测量了产物中氢气、甲烷、乙烯、一氧化碳和二氧化碳的浓度.实验结果表明,铂表面催化剂对于微尺度下正丁烷的催化热解没有明显的作用;在燃烧时,铂表面催化剂的作用主要体现在促进了正丁烷的低温反应,降低了燃烧反应活化能.

关键词: 正丁烷 , 热解 , 燃烧 , Pt催化

火焰喷雾热解法制备纳米晶镁铝尖晶石粉

张晨乾 , 张小会 , 蒋明学

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.05.013

以硝酸镁和硝酸铝(均为分析纯)混合物(其中Mg与Al的摩尔比为1:2)为溶质,不同体积比的蒸馏水和乙醇为溶剂(其体积比分别为3:2,1:1,2:3),制备成Mg2+浓度分别为0.1 mol·L-1、0.3 mol·L-1和0.5 mol·L-1的前驱物溶液,置于密闭容器内,分别在不同的容器压力(0.1 MPa,0.2 MPa,0.3 MPa,0.4 MPa)下用火焰喷雾热解法合成纳米晶镁铝尖晶石,借助XRD、SEM和激光粒度分析仪研究了乙醇和水的体积比、溶液浓度和容器压力对合成镁铝尖晶石粉的产量和形貌的影响.研究结果表明:合成粉末的颗粒尺寸和晶粒尺寸都随乙醇和水比值的减小而增加,其晶粒尺寸随前驱物溶液浓度的增加先减小后增大,随容器压力的变化很小,但随着压力的增加,合成粉末的团聚体增多、增大,产量明显增大.综合考虑认为,本试验的最佳合成条件是前驱物溶液中Mg2+浓度0.3 mol·L-1,乙醇和水的体积比3:2,容器压力0.3 MPa,此时得到的合成尖晶石粉末几乎都为球形,但粒度分布范围较宽.

关键词: 前驱物 , 火焰喷雾 , 热解 , 镁铝尖晶石 , 纳米晶

石墨烯/酚醛树脂纳米复合材料的热解行为

黄桂荣 , 刘洪波 , 杨丽 , 何月德 , 夏笑虹 , 陈惠

新型炭材料

将氧化石墨烯与自制酚醛树脂乳液( PF)共混,经水合肼还原和热固化制备石墨烯/酚醛树脂( GNS/PF)纳米复合材料. 利用AFM﹑SEM﹑FTIR和TG-DTG技术考察石墨烯对GNS/PF复合材料的形貌﹑结构﹑热稳定性和残炭率的影响. 结果表明,石墨烯片均匀分布在PF中,没有发生团聚,且石墨烯片与PF间具有良好的界面结合. 石墨烯薄片对PF基体强烈的吸附作用增加了PF分子链的活性和有序性,显著提高了GNS/PF纳米复合材料内PF基体的固化交联密度,进而提高了PF基体的耐热性和高温残炭率. 在300~450℃条件下,纯酚醛树脂的热分解峰值温度为382. 7℃,添加质量分数0. 65%的GNS后,热分解峰值温度提高到408℃. 在隔绝空气下900℃热处理,纯酚醛树脂的残炭率为46. 2%,添加0. 65%氧化石墨烯后残炭率增至59. 4%,提高了13. 2%.

关键词: 酚醛树脂 , 氧化石墨烯 , 热解 , 残炭率

双流化床煤气化试验研究

吕清刚 , 刘琦 , 范晓旭 , 宋国良 , 那永洁 , 贺军

工程热物理学报

建立了一套3米高的双流化床煤气化试验装置,煤在鼓泡流化床中热解气化,生成的半焦送入循环流化床中燃烧,两床间采用气动控制阀连接.分别采用神华烟煤、龙口褐煤和大同烟煤进行了试验.煤中的碳转化成煤气和烟气的总转化率达到90%以上;冷煤气效率随着窄气/煤比的提高而增加;采用神华煤时焦油产率可达到1.5%;采用龙口褐煤时气化效果较好,在气化炉空气/煤比为0.3 kg/kg时,冷煤气热值为10.7 MJ/Nm3,冷煤气效率为48%.经过分析计算,龙口褐煤产生煤气中的可燃成分主要来自热解.

关键词: 双流化床 , 煤气化 , 热解 , 焦油

锂离子电池炭负极材料的研究——包覆对天然石墨容量衰减的影响

俞政洪 , 吴锋

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.04.006

研究了酚醛树脂包覆对天然石墨电化学性能的改善.酚醛树脂热解后形成的包覆石墨首次放电容量达到了460mAh·g-1以上,高于未处理石墨 (384mAh·g-1);考察了热处理温度对包覆石墨性能的影响,结果表明在600℃~1·#000℃的范围内,随着热处理温度的升高,材料的不可逆容量降低,首次充电容量和循环效率提高;循环20周以后包覆石墨的容量仍保持在330mAh·g-1以上,而未处理石墨的容量则降低到300mAh·g-1以下,说明酚醛树脂包覆对抑制石墨的容量衰减有明显的作用.

关键词: 锂离子电池 , 石墨负极 , 酚醛树脂 , 热解

萘和二茂铁共炭化制备纳米Fe/C材料的研究

陈学刚 , 宋怀河 , 陈晓红 , 章颂云 , 张兴英

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.04.002

介绍了一种Fe/C纳米复合材料的制备方法.二茂铁与萘的混合物在惰性气体(N2)保护下于420 ℃进行自升压共热解反应,反应在420 ℃停留2 h~6 h.可获得一类纳米级(20 nm~50 nm)单质铁粒子均匀分散于炭基体中的特殊复合材料.延长反应时间,炭中的金属粒子的直径略有增加.作为对其性能的评价,对该纳米复合材料的磁性能进行了测试,结果表明它在常温下表现出典型的软磁性能.

关键词: 热解 , 二茂铁 , , 纳米复合材料 ,

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