汪玲玲
,
刘月明
,
张海娇
,
吴海虹
,
蒋咏文
,
吴鹏
,
何鸣元
催化学报
研究了具有MWW结构的新一代钛硅分子筛Ti-MWW催化剂对烯丙基氯液相环氧化高效合成环氧氯丙烷的催化性能. 结果表明, Ti-MWW的催化活性以及产物选择性均优于传统的钛硅分子筛TS-1. 对于Ti-MWW,合适的溶剂为非质子性溶剂丙酮和乙腈,在该溶剂中环氧化物不易发生溶剂化开环反应;而对于TS-1,合适的溶剂是质子性溶剂甲醇,但甲醇可导致醇醚副产物的生成. 在Ti-MWW催化剂上烯丙基氯的转化率和环氧氯丙烷的选择性都能达到99%以上.
关键词:
钛硅分子筛
,
Ti-MWW
,
TS-1
,
烯丙基氯
,
环氧化
,
环氧氯丙烷
张天永
,
曾淼
,
由兰英
,
张友兰
,
袁仲飞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.009
用四溴双酚S(TBS)为原料,以滴加方式加入醚化剂烯丙基氯,在NaOH水溶液中用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)催化醚化法和其它表面活性剂促进醚化法合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚(ATBS). 研究了催化剂用量、滴加时间、异丙醇用量、水用量对ATBS收率及纯度的影响. 在烯丙基氯用量为15 mL、TBS为28.3 g、CTAB为0.1～0.18 g、反应温度65～75 ℃、保温时间4 h,ATBS收率可达95.5%～97.5%,纯度为95.5%～98.0%. 当n(烯丙基氯)∶ n(TBS)=1∶ 2.5、反应温度80～90 ℃、保温时间8 h,表面活性剂DBS为0.8～1.0 g、OP-10为0.5 g、OS-15为0.8 g时,ATBS最佳收率分别为95.2%、97.3%和95.5%,纯度分别为94.0%、92.7%和90.1%.
关键词:
阻燃剂
,
四溴双酚S双烯丙基醚
,
四溴双酚S
,
醚化
,
相转移催化
,
烯丙基氯
