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两步熔盐法制备片状NaNbO3晶体

廖润华 , 李月明 , 王进松 , 李润润 , 刘虎 , 杜洁

人工晶体学报

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,采用两步熔盐法合成出片状NaNbO3.首先以NaCl为熔盐,在1100 ℃保温3 h合成出片状中间体Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶粒;然后以BNN5为模板晶粒,以NaCl为熔盐,在950 ℃保温3 h制备出片状NaNbO3.通过XRD和SEM分析表明:所制备的NaNbO3晶体为纯钙钛矿相,NaNbO3晶粒呈各向异性片状,其边长约为12 μm,厚约为0.6 μm,并探讨了BNN5转变为片状形貌NaNbO3形成机理.

关键词: Bi2.5Na3.5Nb5O18 , NaNbO3 , 片状晶体 , 熔盐合成

GdVO4∶Eu3+纳米晶的熔盐法合成与发光性能

周志强 , 郭丽 , 贾佩云

稀有金属材料与工程

以等摩尔的硝酸钠和硝酸钾作为反应介质,氢氧化钠作为碱化剂,采用熔盐法制备了GdVO4∶Eu3+纳米晶.利用X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(PL)和荧光寿命(Lifetime)等手段对产物的相态、结晶度、结构、形貌和发光性能等进行了表征与研究.X射线衍射结果表明,产物在250℃时开始结晶,400℃时结晶完全,控制反应体系碱度和温度可获得纯四方相GdVO4∶Eu3+晶体.透射电镜观察结果显示,产物为粒径20 nm左右的立方形颗粒,分散良好,形貌均一.依据XRD数据计算结果表明,GdVO4∶Eu3+纳米晶的晶胞参数和晶胞体积相对于体相材料均有所减小,归因于纳米晶表面大量悬键的存在,并通过FT-IR得到验证.315 nm波长光的激发下,GdVO4∶Eu3+纳米晶呈现Eu3+的特征发射光谱,表明了能量由VO43-向Eu3+的传递.发射强度和荧光寿命研究表明,Eu3+的最佳掺杂浓度为5%(摩尔分数).

关键词: 熔盐合成 , 纳米晶 , 发光 , GdVO4

熔盐合成BaFe12O19六角铁氧体及磁性能研究

栗海峰 , 龚荣洲 , 卢秀芳 , 余伟 , 王鲜 , 范力仁 , 何岗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00792

以Fe2O3、BaCO3为原料, 采用熔盐法合成了BaFe12O19(BaM)六角铁氧体, 研究了煅烧温度、反应时间、熔盐添加量R及Fe3+/Ba2+摩尔比对产物物相、显微结构及磁性能的影响. 结果表明, 熔盐合成BaM的反应温度低于   750℃, 中间产物为BaFe2O4及BaFe4O7. Fe3+/Ba2+摩尔比在10~11.5可得BaM单相. 熔盐添加量R为1~3时, 所制BaM颗粒为规则六角片状. Fe3+/Ba2+摩尔比为11.5, 煅烧温度为1000℃时制得的BaM的比饱和磁化强度为71.9A·m2/kg, 接近其理论值72A·m2/kg.

关键词: 熔盐合成 , BaFe12O19 , hexaferrite , magnetic property

两步熔盐合成技术制备片状SrTiO3晶体

李志友 , 侯俊峰 , 张晓泳 , 周科朝

材料科学与工程学报

采用两步熔盐法制备钙钛矿结构的片状SrTiO3晶体,利用XRD、SEM等手段研究了Sr3T2O7和SrTiO3晶粒的形成过程和微观形貌.结果表明,在SrCO3-TiO2-KCl体系中,片状Sr3Ti2O7的形成分两步进行,先由SrCO3、TiO2反应生成细小的Sr3Ti2O7相颗粒,再通过溶解一析出反应进行晶粒取向性生长,最终成为以(001)为主面的片状晶粒.1200℃保温4h后得到长10~20μm、厚约3μm的片状Sr3Ti2O7晶体.在Sr3Ti2O7-TiO2-KCl体系中,发现含Ti、Sr、O、K的晶须状中间化合物,同时出现较多等轴状SrTiO3颗粒,而且片形SrTiO3晶体较其前驱体Sr3Ti2O7有所增厚.这表明片形SrTiO3晶体的形成主要是Sr3Ti2O7因Sr、O析出产生切变而成,TiO2能够促进Sr3Ti2O7中Sr、O的析出,KCl熔盐同时起着传质介质和反应助剂的作用.

关键词: Sr3Ti2O7 , SrTiO3 , 片状晶体 , 熔盐合成

SnO2纳米棒的制备及表征

侯德东 , 刘应开

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.04.008

在聚氧乙烯五醚(NP5),聚氧乙烯九醚(NP9),乳化剂(OP)和环己烷组成的微乳体系中制备二氧化锡前驱物.然后再经800~820°C焙烧2.5h,成功地制备了直径为30~90nm,长5~10μm的金红石结构的二氧化锡纳米棒,并用透射电子显微镜,电子衍射,X射线衍射对二氧化锡纳米棒的结构进行了表征.用熔盐合成机理对其形成进行了讨论,初步认为是成核、长大过程形成了二氧化锡纳米棒.

关键词: SnO2纳米棒 , 微乳 , 熔盐合成 , 成核、长大过程

熔盐合成BaFe12O19六角铁氧体及磁性能研究

栗海峰 , 龚荣洲 , 卢秀芳 , 余伟 , 王鲜 , 范力仁 , 何岗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00792

以Fe2O3、BaCO3为原料,采用熔盐法合成了BaFe12O19(BaM)六角铁氧体,研究了煅烧温度、反应时间、熔盐添加量R及Fe3+/Ba2+摩尔比对产物物相、显微结构及磁性能的影响.结果表明,熔盐合成BaM的反应温度低于750℃,中间产物为BaFe2O4及BaFe4O7.Fe3+/Ba2+摩尔比在10~11.5可得BaM单相.熔盐添加量R为1~3时,所制BaM颗粒为规则六角片状.Fe3+/Ba2+摩尔比为11.5,煅烧温度为1000℃时制得的BaM的比饱和磁化强度为71.9A·m2/kg,接近其理论值72A·m2/kg.

关键词: 熔盐合成 , BaFe12O19 , 六角铁氧体 , 磁性能

熔盐合成技术制备片状(Sr,Ba)TiO3晶粒

张晓泳 , 周科朝 , 李志友 , 侯俊峰

中国有色金属学报

以KCl为助熔剂,采用熔盐合成技术制备片状(Sr,Ba)TiO3晶粒,研究不同前驱体及反应方式对产物相组成和形貌的影响.结果表明:BaO与片状SrTiO3反应可获得以(Sr,Ba)TiO3为主相的产物,产物相在SrTiO3表面无规则析出且非取向长大,经烧结后形成片状多晶团聚体;片状Sr3Ti2O7与BaO和TiO2反应所得产物也以(Sr,Ba)TiO3为主,同时生成少量(Sr,Ba)3Ti2O7相,产物中除片状(Sr,Ba)TiO3晶粒外,还通过Sr2+置换由BaO与TiO2反应所得块状BaTiO3晶粒中的Ba2+、以及反应物溶解-反应-析出生成许多块状和无规则状小晶粒;对于两步合成工艺,Sr3Ti2O7先与BaO反应可得到片状(Sr,Ba)3Ti2O7,与TiO2二次反应后得到片状(Sr,Ba)TiO3晶粒;由于此方式没有生成块状BaTiO3这一过程,产物中非片状晶粒数量大幅度减少.

关键词: (Sr,Ba)TiO3 , 片状晶粒 , 熔盐合成

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