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高效液相色谱法测定牛肉干制品中10种杂环胺

万可慧 , 彭增起 , 邵斌 , 姚瑶 , 石金明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11039

建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法.样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸( PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量.结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r >0.999,检出限为0.02 ~ 2.46 ng/g.杂环胺的加标回收率为61.69%~101.81%,相对标准偏差(RSD)为0.28%~7.81%.8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Harman)和9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65~60.38 ng/g.该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱 , 杂环胺 , 牛肉干制品

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