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一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用

包建民 , 马志爽 , 孙莹 , 王勇尊 , 李优鑫

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036

以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6%、98.1%和97.7%,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9%、81.9%和83.9%).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80%和110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.

关键词: 支撑液液萃取 , 高效液相色谱法 , 苯甲酸 , 醋酸地塞米松 , 马来酸氯苯那敏 , 吲哚美辛 , 牛血清 , 雪碧

替代模板分子印迹聚合物的制备及其用于人尿、牛血清和啤酒中7种双酚类物质的选择性固相萃取

杨甲甲 , 李云 , 王金成 , 孙晓丽 , 陈吉平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065

以酚酞(PP)为替代模板,采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质(BPs)的分子印迹聚合物( MIP)。将制备的 PP-MIP用作固相萃取( SPE)填料,成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg/L。结果表明,7种 BPs在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r)大于0.9998;空白样品中加标水平为100和500μg/L的回收率范围为90.1%~107.1%,相对标准偏差( RSD)不高于8.1%。该方法简便、准确、灵敏、可靠,可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。

关键词: 替代模板 , 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 双酚类物质 , 人尿 , 牛血清 , 啤酒

牛血清环境下等离子喷涂ZrO2增强羟基磷灰石涂层的摩擦磨损性能

鲍雨梅 , 许景顺 , 高海明 , 徐哲玉 , 马龙

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150323.002

为了研究ZrO2增强羟基磷灰石(HA)复合涂层在牛血清润滑环境下的摩擦磨损性能,首先,采用等离子喷涂技术在钛合金基体上制备了ZrO2含量分别为0、15wt%和30wt%的HA生物陶瓷涂层;然后,分析了ZrO2/HA复合涂层的物相成分和结合强度;最后,采用UMT-3销盘摩擦试验机研究了ZrO2/HA复合涂层在牛血清润滑环境下的摩擦磨损性能,观察涂层磨损表面微观形貌并分析了磨损机制.结果表明:HA涂层的主要物相为HA,15wt% ZrO2/HA复合涂层和30wt%ZrO2/HA复合涂层中的ZrO2以立方相形式存在,并且衍射峰强度高于HA的.随着ZrO2含量增大,涂层的结合强度明显增大.ZrO2/HA复合涂层与纯HA涂层相比,有更好的耐磨性和更低的摩擦系数.纯HA涂层的磨损机制以犁沟效应和磨粒磨损为主,而15wt% ZrO2/HA复合涂层和30wt% ZrO2/HA复合涂层的磨损机制为脆性剥落磨损.

关键词: 羟基磷灰石 , 磨损机制 , 牛血清 , ZrO2 , 等离子喷涂

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