张宏
,
毛炯
,
孙成均
,
吴德生
,
毛丽莎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.003
报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测.该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%～5.55%,检出限为0.05～1.27 μg/L(或μg/kg).被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25.4%和71.0%外,其余为86.7%～111.2%.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
环境雌激素
,
尿
,
河底泥
黄成
,
姜理英
,
陈建孟
,
陈效
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.018
采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物.样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)(BSTFA(1%TMCS))衍生化后进行GC/MS分析.该法对4种目标物的检出限为1.8～4.7ng/L,相对标准偏差为2.3%～9.1%(n=8).目标化合物的加标回收率为(94.0±2.9)%～(101±3.8)%,说明该方法能较好地应用于污水中雌激素化合物的定量检测.通过对某制药厂污水中的雌激素进行定量分析,发现污水中乙炔基雌二醇和雌酮质量浓度分别达396.6和39.9 ng/L;经过传统的厌氧-兼氧-好氧生物处理后,污水中的环境雌激素的去除率仅为35%～40%,说明传统的污水处理工艺对去除污水中雌激素效果并不明显,需要改进.
关键词:
固相萃取
,
衍生化
,
气相色谱/质谱法
,
环境雌激素
,
污水
李雪
,
牟光庆
,
陈历俊
,
姜铁民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02033
建立了饲料和卧床土中雌三醇、雌二醇、雌酮、双酚A和己烯雌酚5种环境雌激素的固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.对色谱流动相、质谱条件、固相萃取柱等影响因素进行了优化,得到的最优化条件为:样品经乙腈提取后,用固相萃取柱(NH2-SPE)进行富集,采用Acquity UPLCTM HSS T3色谱柱分离,以乙腈-甲醇(4∶1,v/v)与0.01％氨水为流动相,采用梯度洗脱,在负离子模式下进行MS/MS测定.在该优化条件下,5种环境雌激素的检出限(以信噪比为3计)为0.06 ～0.22 μg/kg,回收率为81.70％～ 102.20％,相对标准偏差小于10.00％.该方法用于饲料和卧床土中的5种环境雌激素残留量的测定具有简便、快速、灵敏的特点.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
环境雌激素
,
饲料
,
卧床土
