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羧甲基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征

周孙英 , 林旭聪 , 谢增鸿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00786

以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上.对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能.扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面.调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD):日内小于0.8%(n=6)、日间小于3.5%(n=3)、同一批次间小于4.3%(n=3)、不同批次柱间小于6.1%(n=3),重现性较好.4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000~ 182000塔板/m.结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好.

关键词: 开管毛细管电色谱 , 环氧基键合 , 羧甲基壳聚糖

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