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高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

李秀琴 , 张庆合 , 杨总

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01204

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化.结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以甲醇和20 mmol/L 醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下进行检测,可以在18 min内完成6种添加剂的同时测定.在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7% ~94.4% ,相对标准偏差(n=3)为2.0% ~7.1% .结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂.

关键词: 高效液相色谱法 , 食品添加剂 , 防腐剂 , 甜味剂 , 着色剂 , 肉制品

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

宋戈 , 姜金斗 , 张秋梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00323

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜.被测物的回收率为96.0% ~103.5% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93% ~2.76% ,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0,1.0,0.5,1.0,1.5 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 防腐剂 , 甜味剂 , , 乳制品

超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中的9种防腐剂和甜味剂

陈晓红 , 赵永纲 , 姚珊珊 , 李小平 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01147

建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法.不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,22μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2>0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为003~15.0μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1~50.0μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%~100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%~5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%~104.0%,RSDs为0.7%~48%.同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测.

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱法 , 防腐剂 , 甜味剂 , 黄酒 , 葡萄酒

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

尹峰 , 丁召伟 , 曹雪 , 高洁 , 姜德铭 , 匡登辉 , 顾燕平 , 何国亮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00554

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析力法.样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5μg/kg,回收率为72.1%~96.8%,相对标准偏差小于15%.该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 甜味剂 , 食醋

固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂

刘芳 , 王彦 , 王玉红 , 周君裔 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11034

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪( HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法.甜味剂经0.1% (v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1% (v/v)甲酸(氨水调节pH =3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测.结果表明,5种甜味剂在30~1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6% ~ 109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5mg/L.该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 甜味剂 , 食品安全

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