马立利
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贾丽
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周欣燃
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刘艳
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范筱京
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潘灿平
色谱
建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。
关键词:
多壁碳纳米管
,
滤过型净化柱
,
超高效液相色谱/串联质谱
,
涕灭威
,
代谢物
,
生姜
曹静
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庞国芳
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王明林
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范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00579
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法.样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1, v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5 mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2, v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1% ～132.6% ,其中回收率在70% ～120%的占94.4% ,相对标准偏差(RSD)范围为0.4% ～25.0% .方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01～70.45 μg/L 和0.04～234.84 μg/L.该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱
,
农药多残留
,
生姜
