赵新颖
,
焦霞
,
夏敏
,
刘清
,
张经华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.025
建立了离子色谱(IC)同时测定水源水中5种生物胺(BA)(腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺)的方法.样品经0.45 μm水膜过滤后,用TSK-GEL SuperIC阳离子交换柱(150 mm×4.6 mm)分离,以甲磺酸水溶液为流动相梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,非抑制电导检测,进样量为100 μL.实验结果表明,5种生物胺可以实现基线分离;在1.0～30.0 mg/L 范围内,其峰面积与质量浓度之间的线性关系良好;保留时间的相对标准偏差(RSD)均不高于0.02% ,峰面积的RSD小于2.08% ;加标回收率为96.0% ～107.0% .该法简便、快捷、准确,可以用于水源水中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺5种生物胺的同时测定.
关键词:
离子色谱法
,
腐胺
,
尸胺
,
组胺
,
亚精胺
,
精胺
,
生物胺
,
水源水
吴云辉
,
周爽
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09037
采用液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定动物源性食品中组胺(HIS)、色胺(TRP)、2-苯乙胺(2-PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SPM)8种生物胺(BAs)的分析方法.样品用乙腈-甲酸水溶液提取,用强阳离子交换柱(MCX)净化.在不进行衍生化的条件下,采用亲水作用色谱(HILIC)柱、以5mmol/L的乙酸铵溶液和甲醇为流动相分离8种生物胺.结果表明,8种生物胺的线性范围为0.001 ～ 100μg/L,相关系数(r2)均大于0.99.方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.001 ～1 μg/kg之间,定量限(LOQs,信噪比为10)在0.003～5μg/kg之间.在8种基质中3个加标水平的回收率都在73.9％～106.39％之间,加标含量范围为0.003～50 μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.65％ ～ 18.6％之间.方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常动物源性食品检测工作的要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
强阳离子交换柱
,
净化
,
生物胺
,
食品
张冰宇
,
蔡晓蓉
,
尹艳艳
,
李茜诺
,
吕海霞
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10031
以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法.采用50 mmol/L 硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75 ℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min.生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L, pH 8.0)(75∶25, v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min.实验结果表明,生物胺的检出限(LOD, S/N=3)为0.1~1.0 μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%.该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值.
关键词:
毛细管电色谱
,
激光诱导荧光
,
衍生化
,
生物胺
,
食品
干宁
,
李天华
,
王鲁雁
,
江千里
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.030
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法.样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06 mol/L脱氧胆酸钠的0.02 mol/L硼酸(pH 9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25 kV,温度25 ℃,检测波长214 nm,在12 min内实现了7种生物胺的完全分离.7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15 μg/g外,其余均为5 μg/g.迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%.该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意.
关键词:
胶束电动毛细管色谱法
,
生物胺
,
鱼肉
