张魁芳
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曹佐英
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张贵清
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肖连生
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周小舟
中国有色金属学报
针对现有季铵盐N263合成工艺毒性大、转型步骤冗长和设备要求高等问题，以三辛基甲基溴化铵为催化剂、碳酸二甲酯(DMC)为季铵化试剂替代传统的氯甲烷与N235在高压反应釜中合成甲基碳酸酯季铵盐，考察反应物摩尔比、反应温度、溶剂、催化剂和反应时间等主要因素对叔胺转化率的影响。结果表明：在最适宜的条件下，当N235与碳酸二甲酯的摩尔比为1：5.6、甲醇与N235的体积比为1：2、三辛基甲基溴化铵催化剂为反应体系总质量的5%、反应温度为110℃、反应时间为8 h时，叔胺转化率可达99.39%；该甲基碳酸酯季铵盐用3 mol/L H 2 SO 42-4SO酸洗、0.6 mol/L NaOH碱洗，转型为季铵盐；用转型后的2-4SO 季铵盐按以下比例配成有机相：50%转型后的2-4SO 季铵盐+30%仲辛醇+20%磺化煤油(体积分数)，在25℃下用该有机相萃取钨矿苏打浸出模拟料液(105.7 g/L WO 3，100 g/L Na 2 CO 3)，相比O/A=2：1，萃取时间为5 min时，单级萃钨率可达80.88%，有机相饱和萃钨量(以WO 3计)为83.92 g/L。
关键词:
甲基碳酸酯季铵盐
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碳酸二甲酯
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钨
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转型
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溶剂萃取
