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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量

陈小霞 , 岳振峰 , 吉彩霓 , 梁世中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.021

建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC-ESI-MS-MS)测定法.该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量.该方法仅需1 g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点.方法的检出限为0.010μg/kg,测定低限为0.100μg/kg,线性范围为0.050~1.00μg/L,加标回收率为69.0%~92.8%,相对标准偏差为6.3%~12.9%.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 , 氯霉素 , 甲砜霉素 , 甲砜霉素 , 残留 , 鸡肉

气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量

李鹏 , 邱月明 , 蔡慧霞 , 孔莹 , 唐英章 , 王大宁 , 谢孟峡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.004

建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法.样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用Florisil柱进一步净化,甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m-CAP)作为内标进行测定.CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99.CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%.回收率为80.0%~111.5%,相对标准偏差为1.2%~15.4%.该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测.

关键词: 气相色谱-质谱 , 氯霉素 , 甲砜霉素 , 甲砜霉素 , 固相萃取

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